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| 标准编号 | WS/T 635-2018 (WS/T635-2018) | | 中文名称 | 尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法 | | 英文名称 | Determination of urinary arsenic speciation - liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry | | 行业 | 卫生行业标准 (推荐) | | 中标分类 | C61 | | 字数估计 | 9,986 | | 发布日期 | 2018-09-17 | | 实施日期 | 2019-03-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)17号 | | 发布机构 | 卫生健康委员会 | WS/T 635-2018: 尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法
WS/T 635-2018 英文名称: Determination of urinary arsenic speciation - liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry
ICS 11.020
C 61
WS
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 行 业 标 准
尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法
1 范围
本标准规定了测定尿中砷形态（亚砷酸盐[As（III）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷（MMA）和二
甲基砷（DMA））的液相色谱-原子荧光法。
本标准适用于尿中砷形态（亚砷酸盐[As（III）]、砷酸盐[As（V）]、一甲
基砷（MMA）和二甲基砷（DMA））的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
尿样按一定比例稀释后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾
（KBH4）反应，生成气态砷化合物，用原子荧光光谱仪进行测定，保留时间定性，以峰
高或者峰面积绘制标准曲线法定量。
4 仪器
4.1 玻璃器皿均需以硝酸溶液（1+4）浸泡 24 h，用水反复冲洗，最后用纯水冲洗干净。
4.2 液相色谱-原子荧光光谱联用仪。
4.3 pH 计（精度 0.01）。
4.4 电子天平（感量 0.1 mg）。
4.5 超声波清洗器。
4.6 离心机，转速≥8000 r/min。
4.7 纯水制备仪。
5 试剂
5.1 实验用水及试剂要求：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，纯水为 GB/T 6682 规定的一级水。
5.2 盐酸（HCl，ρ=1.19 g/mL）。
5.3 氢氧化钾（KOH）。
5.4 硼氢化钾（KBH4）。
5.5 磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。
5.6 甲酸（HCOOH，99 %）。
5.7 标准物质：亚砷酸根（AsO3
3-），砷酸根（AsO4
3-），一甲基砷（CH4AsO3
-），二甲基砷（C2H6AsO2
均为有证标准物质。
6 试剂配制
6.1 载流，盐酸溶液（7+93）
量取 70 mL 盐酸，用纯水稀释至 1000 mL。
6.2 还原剂（20 g/L 硼氢化钾溶液-3.5 g/L氢氧化钾溶液）
称取 3.5 g 氢氧化钾溶解于 900 mL 纯水中混匀，加入 20 g 硼氢化钾，用纯水稀释至 1000 mL，混匀。
6.3 甲酸溶液（10+90）
量取 10 mL 甲酸用纯水稀释至 100 mL。
6.4 流动相（15 mmol/L磷酸氢二铵溶液）
称取 1.98 g 的磷酸氢二铵溶解于 1000 mL 纯水中，用甲酸溶液（10+90）调节 pH 至 6.0，超声脱气5 min，备用。
6.5 砷形态标准溶液配制
6.5.1 砷形态标准储备溶液[ρ(As)=10.0 mg/L]：分别准确称取适量亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲
基砷四种砷形态标准物质，用纯水配制成含砷浓度为 10.0 mg/L 的砷形态单标标准储备溶液，置于 4 ℃冰箱中保存。
6.5.2 砷形态混合标准溶液[ρ(As)=1.0 mg/L]：分别准确移取 10.0 mg/L 的四种砷形态单标标准储备溶液
1.00 mL 置于 10 mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，现用现配。
6.5.3 砷形态混合标准使用系列溶液[ρ(As)=0～100.0 µg/L]：分别准确移取一定量的 1.0 mg/L 砷形态混
合标准溶液，用纯水逐级稀释成 0.0 µg/L、2.0 µg/L、5.0 µg/L、10.0 µg/L、50.0 µg/L、100.0 µg/L 四种
砷形态混合标准系列使用溶液，现用现配。
7 样品收集、运输和保存
收集不少于 10 mL 尿液，置于洁净的聚丙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。现场收集尿
样后，在 4 ℃下保存运输；样品应该尽快测定，在 4 ℃下可保存 30 d。
8 分析步骤
8.1 试样的前处理
取 1mL 均匀的尿样用纯水稀释 3 倍，用 0.45 µm 水系滤膜过滤后上机测定。如果尿样中有沉淀，
先将尿样离心 10 min（8000 r/min），取一定量的上清液按以上方法测定。如果样品中砷形态浓度超过
标准曲线上限，则将尿样按一定比例稀释后测定。
8.2 液相色谱参考条件
8.2.1 色谱柱条件：阴离子交换色谱柱（柱长 250 mm，内径 4.1 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保
护柱（柱长 25 mm，内径 2.3 mm），或等效柱。
8.2.2 流动相组成：15 mmol/L 磷酸氢二铵溶液（pH=6.0）作为流动相，1.0 mL/min 流速洗脱，进样体积为 100 µL。
8.3 原子荧光检测参考条件
原子荧光检测参考条件如下：
--光电倍增管负高压：280 V；
--砷空心阴极灯总电流：90 mA；
--辅阴极灯电流：40 mA；
--原子化方式：火焰原子化；
--原子化器温度：中温；
--氩载气流量：300 mL/min；
--氩屏蔽气流量：600 mL/min；
--还原剂：20 g/L 硼氢化钾溶液-3.5 g/L 氢氧化钾溶液；
--载流：盐酸溶液（7+93）。
8.4 标准曲线的测定
分别吸取 100 µL 四种砷形态的混合标准使用系列溶液，依次注入液相色谱-原子荧光光谱联用仪进
行分离及检测，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中砷形态的浓度为横坐标，以色谱峰高
或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。标准溶液色谱图见附录 A 中图 A.1。
8.5 试样溶液的测定
吸取 100 µL 试样溶液注入液相色谱-原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定
性。根据标准曲线得到试样溶液中砷形态的含量。试样溶液色谱图见图 A.2。
9 分析结果的计算
10 方法特性
10.1 检出限
本方法中亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷检出限均为 0.5 µg/L，定量限为 1.5 µg/L；砷酸盐检出限
为 0.8 µg/L，定量限为 2.4 µg/L。
10.2 精密度
6个实验室对含砷形态为6.0 μg/L～400.0 μg/L的尿样进行6次重复测定，相对标准偏差均小于5.0%。
10.3 准确度
采用尿中砷形态成分标准物质及加标回收考察方法准确性，6 个实验室测定的不同浓度的样品加标回
收率在 80%～120%之间。
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