搜索结果: XB/T 615-2012, XB/T615-2012, XBT 615-2012, XBT615-2012
| 中文名称 | 氟化稀土化学分析方法 氟量的测定 水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法 | | 英文名称 | Chemical analysis method of rare earths fluoride--Determination of fluorine content--Water vapor distillation-EDTA titration | | 行业 | 稀土行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,634 | | 发布日期 | 2012-11-07 | | 实施日期 | 2013-03-01 | | 起草单位 | 包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司 | | 归口单位 | 全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229) | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | XB/T 615-2012
Chemical analysis method of rare earths fluoride--Determination of fluorine content--Water vapor distillation-EDTA titration
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国稀土行业标准
氟化稀土化学分析方法
氟量的测定
水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本标准负责起草单位:包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本标准起草单位:包头稀土研究院、内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司。
本标准参加起草单位:赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、湖南益阳鸿源稀土有限责任公司。
本标准主要起草人:刘春、崔爱端、郝茜、姚南红、许鸽鸣、陈婕、肖红梅、朱霓、秦丽、胡礼海。
氟化稀土化学分析方法
氟量的测定
水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法
1 范围
本标准规定了氟化稀土中氟量的测定方法。
本标准适用于氟化稀土中氟量的测定。测定范围:20.00%~40.00%。
2 方法原理
试料中的氟经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发,从而与其他元素分离,冷凝回收富集。在pH≈2.0~
3.0,馏分中的氟离子与氯化镧反应,过量的镧离子在六次甲基四胺缓冲溶液(pH≈5.5)中,以二甲酚橙
溶液为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,计算氟量。
3 试剂和材料
3.1 高氯酸,优级纯(ρ1.76g/mL)。
3.2 盐酸,分析纯(ρ1.18g/mL)。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 氢氧化钠溶液(250g/L)。
3.5 氨水(1+1)。
3.6 六次甲基四胺缓冲溶液(pH≈5.5):称取200g六次甲基四胺于500mL烧杯中,用300mL热水
将其溶解,溶液冷却后加30mL盐酸(3.2),混匀。
3.7 锌标准溶液,c(Zn2+)=0.02980mol/L
称取0.3900g纯锌(w >99.99%,去掉表面氧化层)于250mL烧杯中,加30mL水,30mL盐酸
(3.3)低温加热至完全溶解。冷却后移入200mL容量瓶中,加5mL盐酸(3.3)以水稀释至刻度,混匀。
3.8 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液,c(EDTA)=0.030mol/L。
3.8.1 配制:称取23g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于250mL烧杯中,以少量水溶解,移入2L容量瓶
中,以水稀释至刻度,混匀。
3.8.2 标定:分取25.00mL锌标准溶液(3.7)于250mL三角瓶中,加50mL水,1滴对硝基酚溶液
(3.10),用氨水(3.5)调至溶液刚变为黄色,加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(3.6),2滴二甲酚橙指示剂
(3.11),用EDTA标准溶液(3.8)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。平行标定3份,所消耗
EDTA标准溶液(3.8.1)体积的极差值应不超过0.10mL,取其平均值。
按式(1)计算EDTA标准溶液(3.8)的实际浓度:
c=c0V1V......
|