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| 标准编号 | YBB 00232003-2015 (YBB00232003-2015) | | 中文名称 | 三氧化二硼测定法 | | 英文名称 | Determination of boron oxide | | 行业 | 医药包装行业标准 | | 中标分类 | C08 | | 字数估计 | 3,392 | | 发布日期 | 2015-08-11 | | 实施日期 | 2015-12-01 | | 旧标准 (被替代) | YBB 0023-2003 | | 标准依据 | 国家食品药品监督管理总局公告2015年第164号 | | 发布机构 | 中国食品药品检定研究院 |
YBB 00232003-2015: 三氧化二硼测定法
YBB 00232003-2015 英文名称: Determination of boron oxide
本法适用于各类药用玻璃包装材料三氧化二硼的含量测定。
本法是将供试品经研磨、烘干后,用碱熔融和酸分解后,加入碳酸钙使硼形成易溶于水的硼酸钙与其他杂质元素分离。加入甘露醇使硼酸定量地转变为醇硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠滴定液滴定,根据消耗氢氧化钠滴定液的体积计算出三氧化二硼含量。
测定法 取供试品(不应有印字)清理干净,粉碎,研磨至细粉(颗粒度应小于100μm),于105~110℃烘干1小时,放于干燥器中冷却1小时。取细粉约0.5g,精密称定,置铂坩埚(或银坩埚、镍坩埚)中,加无水碳酸钠4g(或氢氧化钠4g)在850~900℃熔融,放冷,用热水洗出熔块于300ml烧杯中,加盐酸20ml分解熔块,再用少量盐酸溶液(1→2)清洗坩埚,洗液合并于烧杯中。待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸,并过量加入4g碳酸钙,将烧杯放在水浴中蒸煮约30分钟后,用定性快速滤纸过滤,滤液中加乙二胺四乙酸二钠少许,煮沸,取下冷却,加0.1%甲基红指示剂2滴,用0.1 mol/L氢氧化
钠溶液和0.1 mol/L盐酸溶液将溶液调成中性(呈亮黄色),加0.1%酚酞指示剂1ml和甘露醇2~3g,用
氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)滴定至微红色,如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止,按下式计算,即得(结果应表示至两位小数)。
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