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| 标准编号 | YBB 00272004-2015 (YBB00272004-2015) | | 中文名称 | 包装材料不溶性微粒测定法 | | 英文名称 | Test for insoluble particulate matter of packaging materials | | 行业 | 医药包装行业标准 | | 中标分类 | C08 | | 字数估计 | 2,275 | | 发布日期 | 2015-08-11 | | 实施日期 | 2015-12-01 | | 旧标准 (被替代) | YBB 0027-2004 | | 标准依据 | 国家食品药品监督管理总局公告2015年第164号 | | 发布机构 | 中国食品药品检定研究院 | YBB 00272004-2015: 包装材料不溶性微粒测定法
YBB 00272004-2015 英文名称: Test for insoluble particulate matter of packaging materials
包装材料不溶性微粒测定法
本法适用于药用胶塞、输液瓶、输液袋和塑料输液容器用内盖的不溶性微粒大小及数量的测定。
本法包括光阻法和显微计数法。除另有规定外，测定方法一般先采用光阻法；当光阻法测定结果不符
合规定，应采用显微计数法进行复验，并以显微计数法的测定结果作为判定依据。
第一法光阻法
原理当液体中的微粒通过一窄小的检测区时，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，
传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比，光阻法检查不溶性微粒即依据此原理。
对仪器的一般要求仪器通常包括取样器、传感器和数据处理器三部分。测量粒径范围为 2〜100 pm,
检测微粒浓度为0〜10 000 个/ml。
试验环境及检测照《中国药典》2015 年版四部通则 0903 下规定进行。
仪器的校正与检定照《中国药典》2015 年版四部通则 0903 下规定进行。
测定法
( 1 ) 药用胶塞：除另有规定外，取被测胶塞数个（总表面积约 100 cm2), 置 250 ml 锥形瓶中，加入微
粒检查用水适量（取用微粒检查用水的毫升数与被测胶塞总面积的平方厘米数之比为 1:1 )，用铝箔（或其
他适宜的封口材料）盖住锥形瓶瓶口，置振荡器中（水平圆周转动，直径 12
±1，振荡频率300 转/分钟±10 转/分钟）振荡 20 秒。小心移开铝箔（或其他适宜的封口材料），先倒出部分供试液冲洗开启口及取
样瓶后，将供试液倒入取样杯中，静置，在 15〜30 分钟时间范围内连续测定 3 次，每次取样应不少于 5 ml,
记录数据。每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果，计算平均值。
(2) 输液瓶和输液袋：除另有规定外，取装液供试品适量，用水洗净容器外壁，小心翻转 20 次，使溶
液混合均匀，立即小心开启容器，先倒出部分供试液冲洗开启口，再将供试液倒入取样杯中，静置适当时
间脱气后，开启搅拌器，缓慢搅拌使溶液均匀（或将供试品容器直接脱气后置于取样器上，不加搅拌），依
法测定至少 3 次，每次取样应不少于 5 ml, 记录数据每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果计算
平均值。
(3) 塑料输液容器用内盖：取塑料输液容器用内盖 5 个，置 500 ml 锥形瓶中，加入 250 ml 微粒检查
用水，用铝箔（或其他适宜的封口材料）盖住锥形瓶瓶口，置振荡器中（水平圆周转动，直径 12±1
振荡频率300转/分钟±10转/分钟）振荡20秒。小心移开铝箔（或其他适宜的材封口料），先倒出部分供试
液冲洗开启口，将供试液倒入取样瓶中（或直接置于取样器上），静置， 在 15〜30 分钟时间范围内连续测
定 3 次，每次取样应不少于 5 ml，记录数据。每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果计算平均值。
结果表示按规定粒径分别提交每 1 ml 中所含平均微粒数。
第二法显微计数法
原理将溶液中的不溶性微粒富集于滤膜上，通过显微镜放大观察，用测微尺对粒子粒径进行判断，
并对粒子的数量进行计数。
显微计数法仅用于测定溶液中的固体不溶性微粒，因此对于凝胶样的非定形、半固体物质以及其他类
似污点或脱色、形态不明确的膜状物质，应不进行粒径判断和计数。
国家药包材标准
对仪器的一般要求符合《中国药典》2015 年版四部通则 0903 下规定。
试验环境及检测照《中国药典》2015 年版四部通则 0903 下规定进行。
检查前的准备照《中国药典》2015 年版四部通则 0903 下规定进行。
测定法
( 1 ) 药用胶塞：取完整被测胶塞数个（总表面积约 100 cm2 ), 置 250 ml 锥形瓶中，加入微粒检查用水
适量（取用微粒检查用水的毫升数与被测胶塞总面积的平方厘米数之比为 1:1 )，用铝箔（或其他适宜的封
口材料）盖住锥形瓶瓶口，置振荡器中（水平圆周转动， 直径 12 mm ± l
转/分钟）振荡 20 秒。小心移开铝箔（或其他适宜的封口材料），用适宜的方法抽取或量取适量（不少于
25 ml)的供试液，沿滤器内壁缓缓注入经预处理的滤器中（如所取供试液的量大于过滤漏斗容积，则在抽
滤时分批注入）。供试液全部抽滤后，用滤过水 25 ml 沿壁洗涤并抽滤至滤膜近干，保持抽滤状态下，移去
过滤漏斗，关掉真空泵，用平头镊子将滤膜移至平皿上（必要时，可涂抹极薄层的甘油使滤膜平整），微启
盖子，50 °C以下使滤膜充分干燥后，将平皿闭合，置显微镜镜台上，调好入射光，放大 100 倍进行显微测
量，调节显微镜使滤膜格栅清晰可见后，移动坐标轴，分别测量有效过滤面积上最长直径大于 10 gm 及
25 pm 的微粒数。平行试验两份，按规定粒径分别提交每 1 ml 中所含平均微粒数。
(2) 输液瓶和输液袋：除另有规定外，取装液供试品适量，用水洗净容器外壁，小心翻转 20 次，使溶
液混合均匀，立即小心开启容器，用适宜的方法抽取或量取适量（不少于 25 ml)的供试液，沿滤器内壁缓
缓注入经预处理......
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