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| 标准编号 | YS/T 1157.1-2016 (YS/T1157.1-2016) | | 中文名称 | 粗氢氧化钴化学分析方法 第1部分:钴量的测定 电位滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide—Part 1: Determination of cobalt content—Potentiometric titration method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.150.70 | | 字数估计 | 10,163 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | Notice of the Ministry of Industry and Information Technology (2016 No. 37) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。 | YS/T 1157.1-2016
Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide-Part 1.Determination of cobalt content-Potentiometric titration method
ICS 77.150.70
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
粗氢氧化钴化学分析方法
第1部分.钴量的测定
电位滴定法
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1157《粗氢氧化钴化学分析方法》分为以下4个部分.
---第1部分.钴量的测定 电位滴定法;
---第2部分.镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分.钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分.锰量的测定 电位滴定法。
本部分为YS/T 1157的第1部分。
本部分方法1为掩蔽锰-电位滴定法;方法2为减锰-电位滴定法。
本部分方法1为仲裁分析方法。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分起草单位.金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、格林美股份有限公司、北京
矿冶研究总院、英德佳纳金属科技有限公司。
本部分方法1主要起草人.喻生洁、郭泽林、文占杰、马玉萍、谢柏华、范娟惠、马琳、孔智明、李敏、
祁玉静、吴迟春、骆月英、梁玉兰。
本部分方法2主要起草人.谢柏华、范娟惠、马琳、孔智明、吴迟春、骆月英、梁玉兰、喻生洁、马玉萍、
吕庆成、李敏、祁玉静。
粗氢氧化钴化学分析方法
第1部分.钴量的测定
电位滴定法
1 范围
YS/T 1157的本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定。测定范围为20.00%~55.00%。
2 方法1掩蔽锰 电位滴定法
2.1 方法提要
试料在高氯酸及磷酸存在下,将锰氧化为 Mn3+,形成磷酸锰而掩蔽共存元素锰的干扰。在柠檬酸
盐存在的氨性溶液中,用铁氰化钾溶液将Co2+氧化为Co3+,过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准
滴定溶液进行返滴定。
2.2 试剂
除非另有说明外,分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水为实验室三级水或纯度相当的水。
2.2.1 氟化氢铵。
2.2.2 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
2.2.3 磷酸(ρ=1.69g/mL)。
2.2.4 氨水(ρ=0.90g/mL)。
2.2.5 盐酸(1+1)。
2.2.6 柠檬酸铵溶液(300g/L)。
2.2.7 钴标准滴定溶液.称取1.0000g金属钴(wCo≥99.95%),加入20mL硝酸(1+1),低温溶解后,
加入10mL硫酸(1+1),蒸至白烟冒尽,取下冷却,用水冲洗表面皿及杯壁,加热溶解盐类,冷却后移入
1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含钴1mg。
2.2.8 铁氰化钾标准溶液
2.2.8.1 配制.称取5.6g铁氰化钾,加约250mL水溶解,过滤后用水稀释至1000mL,混匀。贮存于
棕色瓶中。
2.2.8.2 标定.于200mL烧杯中,加入30mL柠檬酸铵溶液(2.2.6),30mL氨水(2.2.4),准确加入
15.00mL铁氰化钾标准溶液(2.2.8.1),混匀。在电位滴定仪上,将氧化还原电极(2.3.2)放入烧杯,在
不断搅拌下用钴标准滴定溶液(2.2.7)滴定至电位突跃最大即为终点。
按式(1)计算铁氰化钾标准溶液对钴标准滴定溶液的换算因......
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