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| 标准编号 | YS/T 1157.4-2016 (YS/T1157.4-2016) | | 中文名称 | 粗氢氧化钴化学分析方法 第4部分:锰量的测定 电位滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of Crude Cobalt hydroxide—Part 4: Determination of manganese content—Potentiometric titration method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.150.70 | | 字数估计 | 6,694 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | Notice of the Ministry of Industry and Information Technology (2016 No. 37) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了粗氢氧化钴中锰量的测定方法。 | YS/T 1157.4-2016
Methods for chemical analysis of Crude Cobalt hydroxide-Part 4.Determination of manganese content-Potentiometric titration method
ICS 77.150.70
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
粗氢氧化钴化学分析方法
第4部分.锰量的测定
电位滴定法
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1157《粗氢氧化钴化学分析方法》分为以下4个部分.
---第1部分.钴量的测定 电位滴定法;
---第2部分.镍、铜、锰、铁、铅、锌、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第3部分.钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第4部分.锰量的测定 电位滴定法。
本部分为YS/T 1157的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分起草单位.金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、格林美股份有限公司、浙江
盈联科技有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。
本部分主要起草人.谢柏华、范娟惠、周良、李菊、罗玉蓉、林秀英、蒋小春、喻生洁、马玉萍、潘梅荣、
吴迟春、骆月英。
粗氢氧化钴化学分析方法
第4部分.锰量的测定
电位滴定法
1 范围
YS/T 1157的本部分规定了粗氢氧化钴中锰量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化钴中锰量的测定,测定范围为2.50%~12.00%。
2 方法提要
试料经盐酸分解后,在焦磷酸钠饱和溶液中,调节pH值为6~7,用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至
电位突跃即为终点。
3 试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂,所用水为实验室三级水或纯度相当的水。
3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.3 硫酸(1+4)。
3.4 氨水(1+1)。
3.5 焦磷酸钠饱和溶液.称取300g焦磷酸钠于1000mL烧杯中,加900mL纯水。放置24h后使用。
3.6 锰标准溶液.称取1.0000g金属锰(w≥99.95%)于400mL烧杯中,加20mL硫酸(3.3),加热溶
解至清亮。冷却,移入1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。
3.7 高锰酸钾标准贮存溶液[c(1/5KMnO4)≈0.1mol/L].称取3.20g高锰酸钾溶于1000mL纯水
中,煮沸1h,冷却,放置7天。用3#玻璃砂芯漏斗过滤于棕色玻璃瓶中,混匀,于暗处保存备用。
3.8 高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)≈0.01mol/L]
3.8.1 配制.移取100mL高锰酸钾标准贮存溶液(3.7)于1000mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀,于暗处保存备用。
3.8.2 标定.移取10.00mL锰标准溶液(3.6),置于150mL烧杯中,加入50mL焦磷酸钠饱和溶液
(3.5),在搅拌下,用硫酸(3.3)或氨水(3.4)调节溶液pH值为6~7,在电位滴定仪上,用高锰酸钾标准
滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点。现用现标。平行标定3份,所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液
体积的极差值不应超过0.05mL,取其平均值;否则,重新标定。高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度以c
计,数值以mol/L表示,按式(1)计算.
c= V1
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