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| 标准编号 | YS/T 1342.2-2019 (YS/T1342.2-2019) | | 中文名称 | 二次电池废料化学分析方法 第2部分：钴含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of waste secondary battery - Part 2: Determination of cobalt content - Potentiometric titration method and flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 11,181 | | 发布日期 | 2019-08-02 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2019年第29号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | YS/T 1342.2-2019: 二次电池废料化学分析方法 第2部分：钴含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
YS/T 1342.2-2019 英文版: Methods for chemical analysis of waste secondary battery - Part 2: Determination of cobalt content - Potentiometric titration method and flame atomic absorption spectrometry
中华人民共和国有色金属行业标准
二次电池废料化学分析方法
第 2 部分：钴含量的测定
电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T 1342《二次电池废料化学分析方法》共包括4个部分:
——第1部分:镍含量的测定 丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法;
——第2部分:钴含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法;
——第3部分:锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法;
——第4部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为 YS/T 1342的第2部分。
本部分按照 GB/T1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分负责起草单位:广东邦普循环科技有限公司。
本部分方法1负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司，
本部分方法2负责起草单位:北矿检测技术有限公司。
本部分参加起草单位:广东邦普循环科技有限公司,国标(北京)检验认证有限公司、广东先导稀材股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、赣州市豪鹏科技有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、天齐锂业股份有限公司。
本部分方法1主要起草人:谢柏华、范娟惠、周良、余海军、谢英豪、明帮来、陈雄飞、张芳、周成东陆志颖、祁玉静、蔡晓英、张学梅、李长东、李菊、马琳、区汉成、周家红、黄爱红、邓红云、党春霞。
本部分方法2主要起草人:罗海霞、刘春峰、阮桂色、余海军、谢英豪、明来、陈雄飞、张芳、周成东陆志颖、谢柏华、沈佳跃、张学梅、李长东、李菊、马琳、区汉成、周家红、黄爱红。
1 范围
本部分规定了二次电池废料中钴含量的测定方法。
本部分适用于二次电池废料中钴含量的测定。电位滴定法测定范围:>5.00%~60.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:1.00%~5.00%
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
YS/T 1342.3-2019二次电池废料化学分析方法第3部分:锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
3 方法1:电位滴定法
3.1 方法提要
3.1.1 减锰-电位滴定法
试料用盐酸、硝酸分解,在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,用铁氰化钾标准滴定溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),过量的铁氰化钾标准滴定溶液用钴标准滴定溶液进行电位滴定,电位突跃即为终点。试样中有锰(Ⅱ)共存时,也被铁氰化钾标准滴定溶液定量地氧化为锰(Ⅲ),测得结果为钴锰合量,将锰含量校正为铠含量后减去,即为钴含量。
3.1.2 除锰除钒-电位滴定法
试料用盐酸、硝酸分解,用氯酸钾将锰(Ⅱ)氧化为二氧化锰、钒(Ⅲ)氧化为钒(V),在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,用铁氰化钾标准滴定溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),过量的铁氰化钾标准滴定溶液用钴标准滴定溶液进行电位滴定,电位突跃即为终点。对除锰渣进行钴含量的补正。
3.1.3 除铈除锰-电位滴定法
试料用盐酸、硝酸分解,用氢氟酸沉铈、用氯酸钾将锰(Ⅱ)氧化为二氧化锰,在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,用铁氰化钾标准滴定溶液将钴(Ⅱ)氧化为钴(Ⅲ),过量的铁氰化钾标准滴定溶液用钴标准滴定溶液进行电位滴定,电位突跃即为终点。对除锰渣进行钴含量的补正。
3.2试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。
3.2.1 氯酸钾。
3.2.2盐酸(p=1.19g/m)。
3.2.3硝酸(p=1.42g/mL)。
3.2.4氢氟酸(p=1.14g/mL)。
3.2.5高氯酸(p=1.67g/mL)。
3.2.6过氧化氢(30%)。
3.2.7盐酸(1十1)。
3.2.8硫氰酸铵溶液(400g/L)。
3.2.9氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液:称取62.5g氯化铵、50g柠檬酸铵溶于500mL 水中,加人350mL氨水,用水稀释至 1000mL,混匀。
3.2.10 钴标准滴定溶液(pc=3.000mg/mL);称取 3.0000g 金属钴(wc>99.95%)于 400mL 烧杯中缓缓加入 40mL,硝酸(1+1),边加边摇动,待剧烈反应停止后,低温加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物。取下,冷却,用水冲洗表面皿及烧杯壁,加热煮沸,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,补加 50mL 硝酸(1+1)，用水稀释至刻度,混匀。
3.2.11 铁化钾标准滴定溶液
3.2.11.1 配制:称取 17g铁氰化钾,加水溶解,过滤后移入 1000mL,棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.2.11.2 标定:准确移取与样品测定相同体积的铁氰化钾标准滴定溶液(3.2.11.1)于250mL 烧杯中，加人 80mL氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液(3.2.9),混匀。在电位滴定仪上,插人电极,不断搅拌下用钴标准滴定溶液(3.2.10)滴定至电位突跃即为终点。
3.2.11.3 计算:按式(1)计算铁氰化钾标准滴定溶液对钴标准滴定溶液的滴定系数:
3.3仪器设备
3.3.1 电位滴定仪,附搅拌装置。
3.3.2 与仪器匹配的用于氧化还原滴定的电极。
3.4 样晶
3.4.1 样品粒度应不大于 0.150mm。
3. 4.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立
即称取。
试验步骤3.5
3.5.1 试料
称取 1.00g样品,精确至 0.0001g。
3.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
3.5.3 试料的处理
3.5.3.1 减锰-电位滴定法
将试料(3.5.1)置于 250m,烧杯中,以少量水润湿。加入 20mL盐酸(3.2.2),盖上表面皿,于电炉上低温加热约 30min,冷却。加人 10mL硝酸(3.2.3),继续加热蒸发至 3mL~5mL,冷却。用水冲洗烧杯壁及表面皿,加热使盐类溶解,冷却。将试液移入表1规定的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。
3.5.3.2 除锰除钒-电位滴定法
将试料(3.5.1)置于 250mL,烧杯中,以少量水润湿。加入 20mL 盐酸(3.2.2),盖上表面皿,于电炉上低温加热并蒸发至湿盐状,冷却。加入 10m」硝酸(3.2.8),继续加热蒸发至湿盐状,冷却。加约 30mI水,加人 10mL硝酸(3.2.3)、2g氯酸钾(3.2.1),于150℃士25℃加热煮沸1h,冷却。用水冲洗烧杯壁及表面皿,加热使盐类溶解,冷却。将试液移人表1规定的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。
3.5.3.3 除铈除锰-电位滴定法
将试料(3.5.1)置于 250mL聚四氣乙烯烧杯中,以少量水润湿。加人 20mL盐酸(3.2.2),盖上表面皿,于电炉上低温加热约 30min,冷却。加人 10mL,硝酸(3.2.3),继续加热蒸发至 3mL~5mL,冷却。加人 10mL氢氟酸(3.2.4)及少许滤纸浆,加热煮沸,于80℃水浴中保温0.5h。取出,用中速定量滤纸过滤,清洗滤渣及滤纸至硫氰酸铵(3.2.8)试验不变蓝色即视为不含钴。将滤液蒸发至 10mL~20mL,加人5mL,高氯酸(3.2.5),加热冒烟至湿盐状。加约30mL 水、加入10mL 硝酸(3.2.3)、1mL~2mL 过氧化氢(3.2.6),加热煮沸溶解盐类,并使过量的过氧化氢完全分解。取下,稍冷,加人 2g 氯酸钾(3.2.1),于150℃士25℃加热煮沸 1h,冷却。用水冲洗烧杯壁及表面皿,加热使盐类溶解,冷却。将试液移人表1规定的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。
3.5.4 试验
3.5.4.1 根据试液钴含量的不同,准确移取相应量的铁氰化钾标准滴定溶液(以铁氰化钾标准滴定溶液过量 2mL~3mL, 为宜)(3.2.11.1)于250m,烧杯中,加人80mL 氯化铵-柠檬酸铵-氨水混合溶液(3.2.9),混匀,再加人按表1规定分取的滤液(3.5.3),在电位滴定仪上,插人电极(3.3.2),在不断搅拌下用钴标准滴定溶液(3.2.10)滴定至电位突跃即为终点，
3.5.4.2 按照 YS/T 1342.3-2019测定3.5.3滤液中的锰含量。
3.5.4.3 将连同除锰渣的滤纸(3.5.3.2或3.5.3.3)清洗至硫氰酸铵溶液(3.2.8)试验不变蓝色即视为不含钴后,转移至原烧杯中,加入50mL.盐酸(3.2.7),加热溶解至湿盐状,用水冲洗烧杯壁及表面皿,加热使盐类溶解,冷却。按本部分方法2进行钴含量的测定。
3.6试验数据处理
3.7精率度
3.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
3.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
4 方法 2:火焰原子吸收光谱法
4.1 方法提要
试料用盐酸和硝酸的混合酸分解。在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长240.7nm处,使用空气-乙炔火焰,测量钴的吸光度,用工作曲线法计算钴的含量。
4.2 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T6682规定的二级及二级以上纯度的水。
4.2.1 盐酸(p=1.19g/mL)。
4.2.2 硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2.3盐酸(1+1)。
4.2.4硝酸(1十1)。
4.3仪器设备
原子吸收分光光度计,附钴空心阴极灯。
在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测定溶液基体一致的溶液中,钴的特征浓度应分别不大于0.080ug/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的 0.5%。
——工作线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.8。
4.4样品
4.4.1 样品粒度应不大于 0.150mm。
4.4.2 分析样品预先按供需双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即称取。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
称取 0.50g样品,精确至 0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空自试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于 250mL,烧杯中,用少量水润湿,加人 20mL盐酸(4.2.1),于电热板上加热5min~10min,取下稍冷,加入 5mL,硝酸(4.2.2),用水冲洗烧杯内壁,加热至样品溶解完全,取下,冷却至室温,移人 500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干过滤。4.5.4.2 按表4分取滤液(4.5.4.1)于 100mL,容量瓶中,补加 10mL,盐酸(4.2.3),用水稀释至刻度,混匀。
4. 5. 4.3于原子吸收光谱仪波长240.7nm处,使用空快火焰，以水调答，测量试鞭(4皮阳同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应钴的质量浓度，
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 移取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,钴标准溶液(4.2.6)置于一组 100mI的容量瓶中,各加入 10mL盐酸(4.2.3),用水稀释至刻度,混匀。
4.5.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长 240.7nm处,以水调零,在与试液测定相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度,以钴的质量......
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