搜索结果: YS/T 1342.3-2019, YS/T1342.3-2019, YST 1342.3-2019, YST1342.3-2019
| 标准编号 | YS/T 1342.3-2019 (YS/T1342.3-2019) | | 中文名称 | 二次电池废料化学分析方法 第3部分：锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of waste secondary battery - Part 3: Determination of manganese content - Potentiometric titration method and flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 120.99 | | 字数估计 | 11,165 | | 发布日期 | 2019-08-02 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2019年第29号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | YS/T 1342.3-2019: 二次电池废料化学分析方法 第3部分：锰含量的测定 电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
YS/T 1342.3-2019 英文版: Methods for chemical analysis of waste secondary battery - Part 3: Determination of manganese content - Potentiometric titration method and flame atomic absorption spectrometry
中华人民共和国有色金属行业标准
二次电池废料化学分析方法
第 3 部分：锰含量的测定
电位滴定法和火焰原子吸收光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T 1342《二次电池废料化学分析方法》共包括4个部分:
——第1部分:镍含量的测定丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法;
——第2部分:钴含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法;
——第3部分:锰含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法;
——第4部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法。
本部分为YS/T 1342的第3部分。
本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口
本部分负责起草单位:广东邦普循环科技有限公司。本部分起草单位:广东邦普循环科技有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、湖南邦普循环科技有限公司,荆门市格林美新材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司。
本部分主要起草人:余海军、谢英豪、明帮来、张学梅、陈雄飞、张丽、宋义运、谢柏华、范娟惠、朱雪琴、胡玉、李强、李婷、欧彦楠、李长东、马琳、杨露露、周成东、苏称心。
1 范围
本部分规定了二次电池废料中锰含量的测定方法，
本部分适用于二次电池废料中锰含量的测定。电位滴定法测定范围:>5.00%~60.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.10%~5.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法1:电位滴定法
3.1方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解,以氢氟酸沉淀铈,干过滤分离不溶物,在中性焦磷酸钠介质中,用高锰酸钾标准滴定溶液进行电位滴定,电位突跃为滴定终点,根据滴定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积计算试样中锰的含量。
3.2 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。
3.2.1硝酸(p=1.42g/mL)
3.2.2盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2.3氢氟酸(p=1.14g/mL)。
3.2.4 盐酸(1十1)。
3.2.5硝酸(1十1)。
3.2.6 碳酸钠溶液(50g/L)。
3.2.8.2 称取 0.250g经表面处理的锰(3.2.8.1)于250mL烧杯中,精确到0.0001g。加水约20mL,加入 20mL盐酸(3.2.4),低温加热至溶液变清亮,冷却至室温,移人 250ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL含 1mg 锰。
3.2.9.1 配制:称取 1.65g高锰酸钾,溶于 1000m,水中,放置 6d后,用 G4漏斗式过滤器抽滤,滤液保存于棕色玻璃瓶中,混匀。
3.2.9.2 标定:移取 20.00m,锰标准溶液(3.2.8)于500m,烧杯中,边搅拌边加人 250ml 焦磷酸钠饱和溶液(3.2.7),用 pH计(3.3.2)检测 pH 值,以盐酸(3.2.4)和碳酸钠溶液(3.2.6)调节溶液 pH 值为7.0±0.5,在电位滴定仪(3.3.1)上,用高锰酸钾标准滴定溶液(3.2.9.1)滴定至发生电位突跃为终点,记录高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积V。随同标定做空白测定。
3.2.9.3 计算:按式(1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的摩尔浓度c,单位为摩尔每毫升(mol/mL)。
3.3 仪器设备
3.3.1 电位滴定仪,配有下列电极之一:
——铂-饱和甘汞电极;
——铂-钨电极;
——铂-铂电极。
3.3.2 pH计,配玻璃-饱和甘汞电极,
3.4 样品
3.4.1 样品粒度应不大于 0.150mm。
3.4.2 分析样品预先按供需双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立
即称取。
3.5 试验步骤
试料3.5.1
称取 1.00g样品,精确至 0.0001g。
3.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
3.5.4.1 不含铈、钒试样
将试料(3.5.1)置于 250m,烧杯中,用少量水润湿,加人 20mL 盐酸(3.2.4)和 5mL 硝酸(3.2.5)盖上表面皿,低温加热约 30min。冷却至室温,移人 250m,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,干过滤。
3.5.4.2 含铈、钒试样
将试料(3.5.1)置于 250m,聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入 20mL盐酸(3.2.4)和 5mL 硝酸(3.2.5),盖上表面皿,低温加热约 30min。取下稍冷,加人 5ml 氢氟酸(3.2.3),加人 10ml 硝酸(3.2.1),盖上表面皿,低温加热至湿盐状,取下冷却。加人 20mL盐酸(3.2.4),仔细冲洗表面皿和烧杯壁,加人少量滤纸浆,加热煮沸至可溶性盐类溶解,于80℃水浴中保温 30min,取下冷却至室温,移人250ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,用中速定量滤纸干过滤。
3.5.5 滴定
按表1分取试液(3.5.4)置于500m,烧杯中,在不断搅拌下加人250mL焦磷酸钠饱和溶液(3.2.7),用 pH 计(3.3.2)檢测H 值,以盐酸(3.2.4)和碳酸钠溶液(3.26)调节溶液 pH值至 7.0±0.5.用高锰酸钾标准滴定溶液(3.2.9)滴定至发生电位突跃为终点,记录高锰酸钾标准滴定溶液消耗体积。
3.6 试验数据处理
3.7 精密度
3.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
3.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
4 方法 2:火焰原子吸收光谱法
4.1 方法提要
试料以硝酸、过氧化氢溶解。在硝酸介质中,以锰空心阴极灯作为光源,于原子吸收分光光度计波长279.5nm,使用空气-乙炔火焰测定其吸光度,计算试样中锰的含量。
4.2 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T6682规定的二级及二级以上纯度的水。
4.2.1 硝酸(p-1.42g/mL)。
4.2.2过氧化氢溶液(30%)。
4.2.3硝酸(1十1)。
4.2.5锰标准溶液:移取10.00ml锰标准贮存溶液(4.2.4)于200mL容量瓶中,加入 10mL 硝酸(4.2.3),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1m含 50μg 锰。
4.3 仪器设备
原子吸收分光光度计,附锰空心阴极灯。在仪器最佳条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测定溶液基体相一致的溶液中,锰的特征浓度应分别不大于0.029ug/mL;
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量 10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的0.5%;
——-工作线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.8。
4.4 样品
4.4.1 样品粒度应不大于 0.150mm。
4.4.2 分析样品预先按供需双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即称取。
4.5 试验步骤
4.5.1 试料
称取 0.50g样品,精确至 0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空自试验
随同试料做空白试验
4.5.4 试液的制备
将试料(4.5.1)置于 250mL,烧杯中,用少量水润湿,加入 20mL,硝酸(4.2.3)和 3mL,过氧化氢溶液(4.2.2),盖上表面皿,低温加热 30min。冷却至室温,移入500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤,按表4分取上述滤液于相应的容量瓶中,并补加入硝酸(4.2.3),以水稀释至刻度,混匀。
4.5.5 测定
于原子吸收光谱仪波长 279.5nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液(4.5.4)及随同试料空白试验溶液中锰的吸光度。从工作曲线上查得相应的锰的质量浓度。
4.5.6 工作曲线的绘制
4.5.6.1 移取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL,锰标准溶液(4.2.5)置于一组 100mL的容量瓶中,各加入 10mL 硝酸(4.2.3),以水稀释至刻度,混匀。
4.5.6.2于原子吸收光谱仪波长 279.5nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量系列锰标准溶液的吸光度。以锰质量浓度为横坐标,对应的吸光度(......
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