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| 标准编号 | YS/T 358.10-2011 (YS/T358.10-2011) | | 中文名称 | 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第10部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate. Part 10: Determination of tin content. Potassium iodate titrimetric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D43 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 6,675 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了钽铁、铌铁精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于钽铁、铌铁精矿中锡量的测定。测定范围:1.00%～20.00%。 | YS/T 358.10-2011
Methods for chemical analysis of tantalite, columbite concentrate.Part 10: Determination of tin content.Potassium iodate titrimetric method
ICS 73.060
D43
中华人民共和国有色金属行业标准
钽铁、铌铁精矿化学分析方法
第10部分:锡量的测定
碘酸钾滴定法
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 358《钽铁、铌铁精矿化学分析方法》包括12个部分:
---第1部分:钽、铌量的测定 纸上色层重量法;
---第2部分:二氧化钛量的测定 双安替吡啉甲烷分光光度法;
---第3部分:二氧化硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和重量法;
---第4部分:三氧化钨量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第5部分:铀量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第6部分:氧化钍量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第7部分:铁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第8部分:亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第9部分:锑量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第10部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第11部分:锰量的测定 原子吸收光谱法;
---第12部分:湿存水量的测定 重量法。
本部分为YS/T 358的第10部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、九江钽铌有限责任公司、从化钽铌冶炼厂。
本部分主要起草人:邝静、杨峰、万育松、黄双、邓延安。
钽铁、铌铁精矿化学分析方法
第10部分:锡量的测定
碘酸钾滴定法
1 范围
本方法规定了钽铁、铌铁精矿中锡含量的测定方法。
本方法适用于钽铁、铌铁精矿中锡量的测定。测定范围为1.00%~20.00%。
2 方法提要
试料以过氧化钠熔融,用水浸取,过滤,使锡与大部分铁、钛、铌、钽等分离。在盐酸溶液中,锡(Ⅳ)
被铝片还原为锡(Ⅱ),以淀粉为指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定,计算锡量。
3 试剂
3.1 过氧化钠。
3.2 铝片[w (Al)≥99.9%]。
3.3 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.4 无水乙醇。
3.5 饱和碳酸氢钠溶液。
3.6 淀粉溶液(10g/L):称取5g可溶性淀粉,置于500mL烧杯中,用200mL沸水溶解,并煮沸
2min,冷却。另称取50g碘化钾于一个500mL烧杯中,用250mL水溶解。将两溶液混匀,用水稀释
至500mL,混匀。
3.7 锡标准溶液:称取2.0000g金属锡[w(Sn)≥99.95%]于250mL烧杯中,加入50mL盐酸
(3.3),在水浴上完全溶解后,再加入50mL盐酸(3.3),冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL相当于2mg锡。
3.8 碘酸钾标准溶液
3.8.1 配制:称取0.64g碘酸钾、2.5g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL
水,加热至完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.8.2 标定:吸取10.00mL锡标准溶液(3.7)于300mL锥形瓶中(随同做空白试验),加入50mL
水,50mL盐酸溶液(3.3),2g铝片(3.2),盖上盛有大半体积的饱和碳酸氢钠溶液(3.5)的盖氏漏斗,
加热煮沸,使铝片完全溶解,取下,在流水中冷却至室温。取下盖氏漏斗,加入2mL淀粉溶液(3.6),用
碘酸钾标准溶液(3.8.1)滴定出现稳定的浅蓝紫色,即为终点。按式(1)计算碘酸钾标准滴定溶液对锡
的滴定度T。
T=ρ
......
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