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| 标准编号 | YS/T 746.14-2010 (YS/T746.14-2010) | | 中文名称 | 无铅锡基焊料化学分析方法 第14部分:磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders. Part 14: Determination of phosphorus content. Crystal violet phosphorus-vanadium-molybdenum heteropoly acid spectrophotometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.040.30 | | 字数估计 | 6,665 | | 发布日期 | 2010-11-22 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 标准依据 | 工科(2010)第126号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本部分规定了无铅锡基焊料中磷含量的测定方法;本部分适用于无铅锡基焊料中磷含量的测定, 测定范围:0.0010%～0.100%; | YS/T 746.14-2010
Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders.Part 14:Determination of phosphorus content.Crystal violet phosphorus-vanadium-molybdenum heteropoly acid spectrophotometry
ICS 77.040.30
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
无铅锡基焊料化学分析方法
第14部分:磷含量的测定
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分:
---第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法
---第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
---第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法
---第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第5部分 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
---第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法
---第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法
---第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法
---第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第12部分 铟含量的测定 Na2EDTA滴定法
---第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
---第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
---第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法
---第16部分 稀土含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法
---第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定 电感耦合等离子体发射光
谱法
本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本部分为第14部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:云南锡业集团有限责任公司。
本部分参加起草单位:云南锡业股份公司、贵研铂业股份有限公司。
本部分主要起草人:张红玲、陈树莲、韩红兰、陈林、苏焰、尚正文、陈建华、石如祥、苏爱萍。
无铅锡基焊料化学分析方法
第14部分:磷含量的测定
结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法
1 范围
YS/T 746本部分规定了无铅锡基焊料中磷含量的测定方法。
本部分适用于无铅锡基焊料中磷含量的测定。测定范围:0.0010%~0.100%。
2 方法提要
试料经硝酸、盐酸溶解,在硫酸存在下,用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、砷、锑;在0.24mol/L硫酸溶液
中,磷和钼酸铵、偏钒酸铵形成磷钒钼杂多酸;在聚乙烯醇存在下,结晶紫与磷钒钼杂多酸形成紫色配合
物,在分光光度计波长545nm处测量其吸光度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.3 氢溴酸(ρ1.38g/mL)。
3.4 氨水(ρ0.90g/mL)。
3.5 盐酸-氢溴酸(1+1)。
3.6 硫酸(1+1)。
3.7 硫酸(1+8)。
3.8 硝酸(1+2)。
3.9 偏钒酸铵溶液(2g/L)。
3.10 钼酸铵溶液(40g/L)。
3.11 钼-钒混合液:将13mL钼酸铵溶液与7mL偏钒酸铵溶液混匀,以水稀释至500mL,混匀。储
存于塑料瓶中备用。
3.12 聚乙烯醇溶液(PVA-124)(5g/L),分析纯。
3.13 结晶紫溶液(0.5g/L)。
3.14 磷标准贮存溶液:称取0.4394g磷酸二氢钾(基准试剂或优级纯,预先在105℃烘干至恒重),置
于250mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
100μg磷。
3.......
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