搜索结果: YS/T 820.10-2012, YS/T820.10-2012, YST 820.10-2012, YST820.10-2012
| 标准编号 | YS/T 820.10-2012 (YS/T820.10-2012) | | 中文名称 | 红土镍矿化学分析方法 第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of laterite nickel ores. Part 10: Determination of calcium, cobalt, copper, magnesium, manganese, nickel, phosphate and zinc content. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D04 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 8,892 | | 引用标准 | YS/T 820.24-2012 | | 起草单位 | 北京矿冶研究总院 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第55号;行业标准备案公告2013年第1号(总第157号); | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的同时测定。 | YS/T 820.10-2012: 红土镍矿化学分析方法 第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法
YS/T 820.10-2012 英文名称: Methods for chemical analysis of laterite nickel ores. Part 10: Determination of calcium, cobalt, copper, magnesium, manganese, nickel, phosphate and zinc content. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中华人民共和国有色金属行业标准
红土镍矿化学分析方法
第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和
锌量的测定
电感耦合等离子体-原子发射光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前 言
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
YS/T 820-2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分:
---第1部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法;
---第3部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第4部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第5部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法;
---第9部分:钪、镉量的测定 电感耦合等离子体-质谱法;
---第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法;
---第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法;
---第12部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;
---第17部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第18部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法;
---第19部分:铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法;
---第20部分:铝量的测定 EDTA络合滴定法;
---第21部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
---第22部分:镁量的测定 EDTA滴定法;
---第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的
测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:湿存水量的测定 重量法;
---第25部分:化合水量的测定 重量法;
---第26部分:灼烧减量的测定 重量法。
本部分为YS/T 820-2012的第10部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位:金川集团有限公司、北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检
疫局。
本部分参加起草单位:中华人民共和国常熟出入境检验检疫局、西北有色金属研究院、中华人民共
和国南通出入境检验检疫局、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。
本部分主要起草人:马旭利、秦芳林、邱平、吴琼、赵明理、冯先进、王艳君、王慧、禄妮、窦怀智、
李秀静、朱丽、侯晋、于鸿渤。
红土镍矿化学分析方法
第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和
锌量的测定
电感耦合等离子体-原子发射光谱法
1 范围
YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定方法。
本部分适用于红土镍矿中钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的同时测定。测定范围见表1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T 820.24-2012 红土镍矿化学分析方法 第24部分:湿存水量的测定 重量法
3 方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用盐酸溶解盐类,在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体
原子发射光谱仪上,同时测定元素钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌的含量。
4 试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.2 盐酸(1+1)。
4.3 硝酸(ρ1.42g/mL)。
4.4 硝酸(1+1)。
4.5 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
4.6 高氯酸(ρ1.67g/mL)。
4.7 钙标准贮存溶液:称取1.2486g碳酸钙(wCaCO3≥99.99%,预先于105℃±5℃干燥并于干燥器
中冷却至室温),置于300mL烧杯中,加20mL水混匀,盖上表皿,小心滴加盐酸(4.2)至碳酸钙溶解,
再加30mL盐酸(4.2),煮沸除去二氧化碳,取下冷却至室温,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg钙。
4.8 钴标准贮存溶液:称取1.0000g金属钴(wCo≥99.95%),置于300mL烧杯中,盖上表皿,缓慢加
入40mL硝酸(4.4)低温溶解,驱出氮的氧化物,取下冷却至室温,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钴。
4.9 铜标准贮存溶液:称取0.2000g金属铜(wCu≥99.95%),置于300mL烧杯中,盖上表皿,缓慢加
入40mL硝酸(4.4),低温溶解,驱出氮的氧化物,取下冷却至室温,用水洗涤表皿及杯壁,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.2mg铜。
4.10 镁标准贮存溶液:称取0.8290g氧化镁(wMgO≥99.99%,预先于800℃±50℃灼烧至恒重并于
干燥器中冷却至室温),置于300mL烧杯中,盖上表皿,缓慢加入30mL盐酸(4.2),低温溶解,取下冷
却至室温,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
0.5mg镁。
4.11 锰标准贮存溶液:称取1.0000g金属锰(wMn≥99.95%),置于300mL烧杯中,盖上表皿,缓慢
加入40mL硝酸(4.4),低温溶解,驱出氮的氧化物,取下冷却至室温,用水洗涤表皿及杯壁,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。
4.12 镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(wNi≥99.95%),置于300mL烧杯中,盖上表皿,缓慢
加入40mL硝酸(4.4),低温溶解,驱出氮的氧化物,取下冷却至室温,用水洗涤表皿及杯壁,移入
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镍。
4.13 磷标准贮存溶液:称取0.4390g磷酸二氢钾(基准试剂),溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。
4.14 锌标准贮存溶液:称取0.6224g氧化锌(wZnO≥99.95%,预先于800℃±50℃灼烧至恒重并于
干燥器中冷却至室温),置于300mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表皿,缓慢加入30mL盐酸(4.2),低
温溶解,取下冷却至室温,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液1mL含0.5mg锌。
4.15 混合标准溶液A:分别移取20.00mL钙标准贮存溶液(4.7)、10.00mL钴标准贮存溶液(4.8)、
5.00mL铜标准贮存溶液(4.9)、20.00mL镁标准贮存溶液(4.10)、10.00mL锰标准贮存溶液
(4.11)、10.00mL镍标准贮存溶液(4.12)、10.00mL磷标准贮存溶液(4.13)、10.00mL锌标准贮存
溶液(4.14)置于1000mL容量瓶中,加入10mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
10μg钙、10μg钴、10μg镁、10μg锰、10μg镍、5.0μg锌、1.0μg铜、1.0μg磷。
4.16 混合标准溶液B:移取20.00mL混合标准溶液A(4.15)置于200mL容量瓶中,加入2mL盐酸
(4.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0μg钙、1.0μg钴、1.0μg镁、1.0μg锰、1.0μg镍、
0.5μg锌、0.1μg铜、0.1μg磷。
4.17 空白溶液:在1000mL容量瓶中加少量蒸馏水,加入10mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。
5 仪器
5.1 仪器及分辨率
电感耦合等离子体原子发射光谱仪,光学分辨率≤0.008nm(200nm处)。
5.2 分析谱线
表2列出了推荐的分析线。
5.3 检出限
检出限应不大于表2所列数值。
5.4 工作曲线的线性
工作曲线的线性,其相关系数应大于0.999。
6 试样
6.1 试样
试样粒度应小于160μm。
6.2 湿存水量的测定
在分析试样的同时,按照YS/T 820.24-2012规定测定湿存水量。
7 分析步骤
7.1 试料
称取0.20g试样,准确至0.0001g。
7.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 将试样(7.1)置于300mL聚四氟乙稀烧杯中,加入20mL盐酸(4.1)低温溶解,稍后加10mL
硝酸(4.3)、10mL氢氟酸(4.5)、5mL高氯酸(4.6),加热分解至白烟冒尽,取下稍冷,加入10mL盐酸
(4.1),用水吹洗杯壁,加热溶解盐类,取下冷却,用水洗涤杯壁煮沸溶解,中速滤纸过滤于100mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.4.2 按表3分取试液(7.4.1),置于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。
7.4.3 将试液(7.4.1)、(7.4.2)于电感耦合等离子体光谱仪上测量试液及随同试料空白溶液(7.3)的
发射光强度,仪器依据工作曲线计算出被测元素的质量浓度。
7.5 工作曲线的绘制
于电感耦合等离子体-原子发射光谱仪上,以系列标准空白溶液(4.17)和混合标准溶液B(4.16)、
混合标准溶液A(4.15)测定钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌的发射光强度。分别以被测元素的质量浓度
为横坐标,发射光强度为纵坐标,仪器自动绘制工作曲线。
8 分析......
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