[PDF] GB 13737-2008 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 13737-2008 | 439 | GB 13737-2008 | <=4 | 食品添加剂 L-苹果酸 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 13737-2008 (GB13737-2008) |
| 中文名称 | 食品添加剂 L-苹果酸 |
| 英文名称 | Food additive -- L-Malic acid |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | X42 |
| 国际标准分类 | 67.220.20 |
| 字数估计 | 11,125 |
| 发布日期 | 2008-06-25 |
| 实施日期 | 2009-01-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB 13737-1992 |
| 引用标准 | GB/T 601-2002; GB/T 602-2002; GB/T 603-2002; GB/T 613-2007; GB/T 1250; GB/T 5009.12-2003; GB/T 5009.75-2003; GB/T 5009.76-2003; GB/T 6678; GB/T 6679; GB/T 6682-2008; GB/T 9729-2007; GB/T 9741-1988 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号);国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | 本标准规定了食品添加剂L-苹果酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以酶工程法、发酵法制得的食品添加剂L-苹果酸。该产品主要用作食品的酸度调节剂。 |
GB 13737-2008: 食品添加剂 L-苹果酸
GB 13737-2008 英文名称: Food additive -- L-Malic acid
中华人民共和国国家标准
GB １３７３７-２００８
代替GB １３７３７-１９９２
食品添加剂 L-苹果酸
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
１ 范围
本标准规定了食品添加剂L-苹果酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以酶工程法、发酵法制得的食品添加剂L-苹果酸。该产品主要用作食品的酸度调
节剂。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
３ 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
化学名称：L-羟基丁二酸
４ 性状
白色结晶或结晶粉末，有特殊的酸味。
５ 要求
食品添加剂L-苹果酸应符合表１所示的技术要求。
６ 试验方法
６．１ 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
６．２ 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T ６６８２-２００８中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T ６０１-２００２、GB/T ６０２-２００２和GB/T ６０３-２００２的规定制备。
６．３ 鉴别试验
６．３．１ 苹果酸氨盐呈色试验
６．３．１．１ 试剂
６．３．１．１．１ 氨水溶液：２＋３；
６．３．１．１．２ 对氨基苯磺酸：１０ｇ／Ｌ；
６．３．１．１．３ 亚硝酸钠溶液：２００ｇ／Ｌ；
６．３．１．１．４ 氢氧化钠溶液：４０ｇ／Ｌ。
６．３．１．２ 分析步骤
称取０．５ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，置于５０ｍＬ试管中，加入１０ｍＬ水溶解。用氨水溶液中和
至中性，加入１ｍＬ对氨基苯磺酸溶液，在沸水浴中加热５ｍｉｎ。加入５ｍＬ亚硝酸钠溶液，再置于水浴
加热３ｍｉｎ后，加入５ｍＬ氢氧化钠溶液，试验溶液应立即呈红色。
６．３．２ 旋光特性试验
试验方法同６．５，样品水溶液应呈左旋特性。
６．４ L-苹果酸含量测定
６．４．１ 方法原理
以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定样品水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量，计算
以Ｃ４Ｈ６Ｏ５ 计的总酸含量为L-苹果酸含量。
６．４．２ 试剂
６．４．２．１ 氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝１．０ｍｏｌ／Ｌ；
６．４．２．２ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。
６．４．３ 分析步骤
６．４．３．１ 称取２．０ｇ实验室样品，精确至０．０００２ｇ，加２０ｍＬ无二氧化碳的水溶解，加２滴酚酞指示
液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，保持３０ｓ不褪色为终点。
６．４．３．２ 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
６．４．４ 结果计算
６．５ 比旋光度的测定
６．５．１ 称取４．２５ｇ实验室样品，精确至０．００１ｇ，加入２０ｍＬ水溶解，移至５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释
至刻度，摇匀。
６．５．２ 其他按GB/T ６１３-２００７的规定进行。
６．６ 硫酸盐的测定
６．６．１ 方法提要
在酸性（盐酸）溶液中，样品中的硫酸盐和氯化钡生成硫酸钡白色沉淀，与标准比浊溶液进行比较，
做限量试验。
６．６．２ 试剂
６．６．２．１ 盐酸溶液：１＋４；
６．６．２．２ 氯化钡溶液：２５０ｇ／Ｌ；
６．６．２．３ 硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液：０．１ｍｇ／ｍＬ。
６．６．３ 分析步骤
称取１ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，置于５０ｍＬ比色管中，同时量取（２±０．０２）ｍＬ硫酸盐（ＳＯ４）
标准溶液置于另一只５０ｍＬ比色管中。两只比色管中分别加入０．５ｍＬ盐酸溶液、１ｍＬ氯化钡溶液，
用水稀释至刻度，摇匀。放置１０ｍｉｎ后观察，样品溶液产生的浊度应不深于标准比浊溶液产生的浊度。
６．７ 氯化物含量的测定
称取１．０ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ。量取０．４ｍＬ氯化物（Ｃｌ）标准溶液（含氯化物０．０４ｍｇ）制
备限量标准液。样品所呈浊度不得大于标准。其他按GB/T ９７２９-２００７的规定进行。
６．８ 砷的测定
试样处理为称取１．０ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，加入５ｍＬ水溶解，加入０．４ｇ／Ｌ溴酚蓝指示液
１滴，再滴加（１＋４）氨水溶液中和至溶液呈紫色，摇匀。量取（２±０．０２）ｍＬ（含砷２．０μｇ）砷（Ａｓ）标准溶
液制备限量标准。其他按GB/T ５００９．７６-２００３砷斑法的规定进行。
６．９ 重金属的测定
６．９．１ 方法提要
在弱酸性（ｐＨ值为３～４）条件下，样品中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的
铅标准溶液比较，做限量试验。
６．９．２ 试剂
６．９．２．１ 乙酸溶液：１＋１９；
６．９．２．２ 氨水溶液：２＋３；
６．９．２．３ 硫化钠溶液：称取５ｇ硫化钠，精确至０．０１ｇ，用１０ｍＬ水及３０ｍＬ甘油的混合液溶解，置于
棕色瓶中。配制三个月内有效；
６．９．２．４ 酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ；
６．９．２．５ 铅（Ｐｂ）标准溶液：０．０１ｍｇ／ｍＬ。临用前用水将０．１ｍｇ／ｍＬ的铅（Ｐｂ）标准溶液稀释而成。
６．９．３ 样品处理
称取１ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，置于５０ｍＬ比色管中，加入２５ｍＬ水溶解，加１滴酚酞指示
液，滴加氨水溶液至溶液呈微红色，再加２ｍＬ乙酸溶液，摇匀，作为试验溶液。
６．９．４ 分析步骤
取另一只５０ｍＬ比色管，加入（１±０．０２）ｍＬ铅（Ｐｂ）标准溶液，再加入２ｍＬ乙酸及水至２５ｍＬ，摇
匀，作为比较溶液。
在两比色管中各加入硫化钠溶液２滴，并加水至５０ｍＬ刻度，混匀，于暗处放置５ｍｉｎ后，在无阳光
直射情况下，在白色背景下轴向及侧向观察，试验溶液的颜色不得深于比较溶液的颜色。
６．１０ 铅的测定
６．１０．１ 原子吸收光谱法
试样处理按GB/T ５００９．７５-２００３中５．２．２干法消解进行。其他按GB/T ５００９．１２-２００３原子吸
收光谱法的规定进行。
６．１０．２ 比色法（仲裁法）
按“干法消解”法处理样品。临用前，将１ｍｇ／ｍＬ的铅标准溶液稀释成５μｇ／ｍＬ的标准溶液。测
定时量取（２５±０．０２）ｍＬ试样溶液（相当于２．５ｇ实验室样品）及（１±０．０２）ｍＬ铅标准溶液（相当于
５μｇＰｂ），分别置于１２５ｍＬ分液漏斗中，铅标准溶液中加质量分数为１％硝酸至２５ｍＬ。其他按
GB/T ５００９．７５-２００３的规定进行。
６．１１ 灼烧残渣的测定
称取２．５ｇ实验室样品，精确至０．００１ｇ。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平
行测定结果的绝对差值不大于０．０２％。其他按GB/T ９７４１-１９８８的规定进行。
６．１２ 澄清度试验
６．１２．１ 方法提要
将样品溶于水，与标准比浊溶液进行比较。
６．１２．２ 试剂
６．１２．２．１ 硝酸溶液：１＋２；
６．１２．２．２ 糊精溶液：２０ｇ／Ｌ；
６．１２．２．３ 硝酸银溶液：２０ｇ／Ｌ；
６．１２．２．４ 盐酸标准溶液：［犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］；
６．１２．２．５ 浊度标准溶液：含氯（Ｃｌ）０．０１ｍｇ／ｍＬ。量取犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸标准滴定溶液（１４．１±
０．０２）ｍＬ，置于５０ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度。量取该溶液（１０±０．０２）ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，加水
稀释至刻度，摇匀。
６．１２．３ 分析步骤
称取约１．０ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，置于比色管中，加入２０ｍＬ水溶解，做为试验溶液；取另
一只比色管，准确加入０．５０ｍＬ浊度标准溶液，加水至２０ｍＬ，加１ｍＬ硝酸溶液、０．２ｍＬ糊精溶液及
１ｍＬ硝酸银溶液，摇匀，避光放置１５ｍｉｎ，作为标准比浊溶液。
在无阳光直射情况下，轴向及侧向观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
６．１３ 富马酸和马来酸含量的测定
６．１３．１ 方法提要
用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测
器检测，用外标法定量，计算样品中富马酸及马来酸的含量。
６．１３．２ 试剂
６．１３．２．１ 富马酸：质量分数≥９９．０％；
６．１３．２．２ 马来酸：质量分数≥９９．０％；
６．１３．２．３ 氢氧化钠溶液：２０ｇ／Ｌ；
６．１３．２．４ 磷酸溶液：量取磷酸（优级纯试剂）（１±０．０２）ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，加入１００ｍＬ甲醇
（ＨＰＬＣ级试剂）（可根据柱效调整加入量），加水稀释至刻度，再经０．４５μｍ滤膜过滤。
６．１３．３ 仪器
６．１３．３．１ 高效液相色谱系统（HPLC）
６．１３．３．１．１ 高压泵：无脉冲，能将流速保持在０．１ｍＬ／ｍｉｎ～１０．０ｍＬ／ｍｉｎ；
６．１３．３．１．２ 定量环：５μＬ；
６．１３．３．１．３ 紫外光检测器：可变波长；
６．１３．３．１．４ 数据处理系统：具有 Ｍｉｌｅｎｎｉｕｍ３２分析处理软件或相应功能的色谱工作站或数据处
理机。
６．１３．３．２ 抽滤系统
抽滤系统使用孔径为０．４５μｍ的纤维素酯膜滤纸（用于流动相的预处理）。
６．１３．３．３ 过滤系统
过滤系统使用孔径为０．４５μｍ的纤维素酯膜滤纸（用于样品的预处理）。
６．１３．３．４ 微量进样针
ＨＰＬＣ专用，５０μＬ、１００μＬ（或自动进样器）。
６．１３．４ 色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表２，富马酸和马来酸含量测定典型高效液相色谱图参见附录Ａ
中图Ａ．１，各组分的相对保留时间参见附录Ａ表Ａ．１。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作
条件均可使用。
６．１３．５ 分析步骤
６．１３．５．１ 标准样品溶液的制备
６．１３．５．１．１ 富马酸标准样品溶液的制备
称取５０ｍｇ富马酸，精确至０．０００２ｇ，溶于适量水（必要时加入少量氢氧化钠溶液），转移至５０ｍＬ
容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。
移取上述溶液（１±０．０２）ｍＬ，置于５０ｍＬ容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ滤膜
过滤，再经超声波脱气处理。
６．１３．５．１．２ 马来酸标准样品溶液的制备
称取５０ｍｇ马来酸，精确至０．０００２ｇ，溶于适量水（必要时加入少量氢氧化钠溶液），转移至
２５０ｍＬ容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度。
移取上述溶液（１±０．０２）ｍＬ，置于１００ｍＬ容量瓶，用磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，经０．４５μｍ滤膜
过滤，再经超声波脱气处理。
６．１３．５．２ 样品溶液的制备
称取０．２ｇ实验室样品，精确至０．０００２ｇ，置于５０ｍＬ容量瓶，以流动相稀释至刻度，摇匀，经
０．４５μｍ滤膜过滤，再经超声波脱气处理。
６．１３．５．３ 测定
按高效液相色谱操作规程开机预热，调节温度及流量，达到分析条件并基线平稳后，将标准样品溶
液进样。
用微量进样针（ＨＰＬＣ专用）取标准样品溶液５μＬ，进样（或自动进样），记录所得的富马酸或马来
酸的峰面积A２。
用微量进样针（ＨＰＬＣ专用）取样品溶液５μＬ，进样（或自动进样），记录所得的待测物质的峰面
积A１。
６．１３．６ 结果计算
根据色谱图各组分的峰面积计算富马酸或马来酸的质量分数２，数值以％表示，按式（３）计算：
７．１ 产品检验
产品检验分出厂检验和型式检验。
７．１．１ 出厂检验
７．１．２ 型式检验
表１中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每个月至少进行一次型式检验。有下列情
况之一时，也应进行型式检验：
ａ） 新产品投产鉴定时；
ｂ） 原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；
ｃ） 停产三个月以上，重新恢复生产时；
ｄ） 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
ｅ） 合同规定。
７．２ 组批
以每一班产......