路径: 主页 > GB > 第18页 > GB 14888.1-2010 | 标准编号 | GB 14888.1-2010 (GB14888.1-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 新红 | | 英文名称 | National food safety standards -- Food additives -- New red | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 20,264 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 14888.1-1994 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于由对氨基苯磺酸经重氮化后与5-乙酰氨基-4-萘酚-2, 7-二磺酸钠偶合, 经盐析、精制而成的食品添加剂新红。 | GB 14888.1-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 新红
GB 14888.1-2010 英文名称: National food safety standards -- Food additives -- New red
食品安全国家标准
食品添加剂 新红
1 范围
本标准适用于由对氨基苯磺酸经重氮化后与 5-乙酰氨基-4-萘酚-2,7-二磺酸钠偶合，经盐析、精制
而成的食品添加剂新红。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本
适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 化学名称、结构式、分子式、相对分子质量
3.1 化学名称
3.2 结构式
3.3 分子式
3.4 相对分子质量
611.47（按 2007 年国际相对原子质量）
4 技术要求
4.1 感官要求：应符合表 1的规定。
4.2 理化指标：应符合表 2的规定。
附 录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅
到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682-2008 规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603 规定配制和标定。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸。
A.3.1.2 乙酸铵溶液：1.5g/L。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 分光光度计。
A.3.2.2 比色皿：10mm。
A.3.3 鉴别方法
应满足如下条件：
A.3.3.1 称取约0.1g试样（精确至0.001g），溶于100mL水中，呈红色澄清溶液。
A.3.3.2 称取约0.2g试样（精确至0.001g），溶于20mL硫酸中，呈暗紫红色，取此液2滴～3滴，加入5
mL水中，振摇，呈红色。
A.3.3.3 称取约0.1g试样（精确至0.001g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶液
配至100mL，该溶液的最大吸收波长为525 nm±2nm。
A.4 新红的测定
A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)
A.4.1.1 方法提要
在酸性介质中，新红中的偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，计算其含量。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 柠檬酸三钠。
A.4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)。
A.4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。
A.4.1.3 仪器和设备
A.4.1.4 分析步骤
称取约 0.5g 试样（精确至 0.0001g），于 500mL 锥形瓶中，加入 15g 柠檬酸三钠和 200mL 煮沸的水，
振荡溶解后，按图 A.1 装好仪器，在液面下通入二氧化碳的同时，加热沸腾，用三氯化钛标准滴定溶液
滴定使其固有颜色消失为终点。
A.4.1.5 结果计算
新红以质量分数 1w 计，数值用％表示，按公式(A.1)计算
A.4.2 分光光度比色法
A.4.2.1 方法提要
将试样与已知含量的新红标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后,在最大吸收波长处,分别
测其吸光度,然后计算其含量。
A.4.2.2 试剂和材料
A.4.2.2.1 乙酸铵溶液：1.5g/L。
A.4.2.2.2 新红标准品：≥85.0％（质量分数，按A.4.1测定）。
A.4.2.3 仪器和设备
A.4.2.3.1 分光光度计；
A.4.2.3.2 比色皿：10mm。
A.4.2.4 新红标样溶液的配制
称取约 0.25g 新红标准样品（精确到 0.0001g），溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀释
至刻度，摇匀。吸取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。
A.4.2.5 新红试样溶液的配制
称量与操作方法同A.4.2.4标样溶液的配制。
A.4.2.6 分析步骤
将新红标样溶液和新红试样溶液分别置于 10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测
定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。
A.4.2.7 结果计算
新红以质量分数 1w 计， 数值用％表示，按公式(A.2)计算
A.5 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定
A.5.1 干燥减量的测定
A.5.1.1 分析步骤
称取约 2g试样（精确至 0.001g），置于已在 135℃±2℃恒温干燥箱中恒量的称量瓶中，在 135℃±2℃
恒温干燥箱中烘至恒量。
A.5.1.2 结果计算
干燥减量以质量分数 2w 计，数值用％表示，按公式(A.3)计算
A.5.2 氯化物(以NaCl计)的测定
A.5.2.1 试剂和材料
A.5.2.1.1 硝基苯。
A.5.2.1.2 活性炭；767针型。
A.5.2.1.3 硝酸溶液：1+1。
A.5.2.1.4 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。
A.5.2.1.5 硫酸铁铵溶液
配制方法：称取约 14g 硫酸铁铵，溶于 100mL 水中，过滤，加 10mL 硝酸，贮存于棕色瓶中；
A.5.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH4CNS)=0.1mol/L。
A.5.2.2 试样溶液的配制
称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2 min～3min，加入
1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g
活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以
10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
A.5.2.3 分析步骤
移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液 (氯化物含量多时
要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液
滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。
A.5.2.4 结果计算
氯化物(以NaCl计) 以质量分数 3w 计，数值用％表示，按公式(A.4)计算
A.5.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定
A.5.3.1 试剂和材料
A.5.3.1.1 氢氧化钠溶液： 2g/L。
A.5.3.1.2 盐酸溶液：1+1999。
A.5.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.l mol/L（配制方法见附录C）。
A.5.3.1.4 酚酞指示液：10g/L。
A.5.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。
A.5.3.2 分析步骤
吸取25mL试样溶液A.5.2.2，置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，
然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸
钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.5.3.3 结果计算
硫酸盐（以Na2SO4计） 以质量分数 4w 计，数值用％表示，按公式(A.5)计算
A.6 水不溶物的测定
A.6.1 仪器和设备
A.6.1.1 玻璃砂芯坩埚：G4，孔径为5μm～15μm。
A.6.1.2 恒温干燥箱。
A.6.2 分析步骤
称取约3g试样（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃热水250mL，使之溶解，用
已在135℃±2℃烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃±2℃恒
温干燥箱中烘至恒量。
A.6.3 结果计算
水不溶物以质量分数 6w 计，数值用％表示，按公式(A.7)计算
A.7 副染料的测定
A.7.1 方法提要
用纸上层析法将各组分分离，洗脱，然后用分光光度法定量。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 无水乙醇。
A.7.2.2 正丁醇。
A.7.2.3 丙酮溶液：1+1。
A.7.2.4 氨水溶液：4+96。
A.7.2.5 碳酸氢钠溶液：4g/L。
A.7.3 仪器和设备
A.7.3.1 分光光度计。
A.7.3.2 层析滤纸：1号中速，150mm×250mm。
A.7.3.3 层析缸：φ240mm×300mm。
A.7.3.4 微量进样器：100μL。
A.7.3.5 纳氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。
A.7.3.6 玻璃砂芯漏斗：G3，孔径为15μm～40μm。
A.7.3.7 50mm比色皿。
A.7.3.8 10mm比色皿。
A.7.4 分析步骤
A.7.4.1 纸上层析条件
A.7.4.1.1 展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液＝6+2+3。
A.7.4.1.2 温度：20℃～25℃。
A.7.4.2 试样溶液的配制
称取 1g 试样（精确至 0.001g），置于烧杯中，加入适量水溶解后，移入 100mL 容量瓶中，稀释至
刻度，摇匀备用，该试样溶液浓度为 1%。
A.7.4.3 试样洗出液的制备
用微量进样器吸取 100μL 试样溶液，均匀地注在离滤纸底边 25mm 的一条基线上，成一直线，使
其在滤纸上的宽度不超过 5mm，长度为 130mm，用吹风机吹干。将滤纸放入装有配制好展开剂的层析
缸中展开，滤纸底边浸入展开剂液面下 l0mm，待展开剂前沿线上升至 150mm 或直到副染料分离满意
为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。
用空白滤纸在相同条件下展开，该空白滤纸应与上述步骤展开用的滤纸在同一张滤纸上相邻部位裁取。
副染料纸上层析示意图见图 A.2。
A.7.4.4 标准溶液的配制
吸取 2mL 1％的试样溶液移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，该溶液为标准溶液。
A.7.4.5 标准洗出液的制备
用微量进样器吸取标准溶液 100μL，均匀地点注在离滤纸底边 25mm 的一条基线上，用吹风机吹干。
将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿线上升 40mm，取出用冷风吹干，剪
下所有展开的染料部分，按 A.7.4.3 的方法进行操作，得到标准洗出液。用 10mm 比色皿在最大吸收波长处测吸光度值。
同时用空白滤纸在相同条件下展开，按相同方法操作后测洗出液的吸光度值。
A.7.4.6 结果计算
副染料的质量分数以 7w 计，数值用％表示，按公式(A.8)计算
A.8 未反应中间体总和的测定
A.8.1 方法提要
采用反相液相色谱法，用外标法分别定量各未反应中间体，最后计算未反应中间体的总和。
A.8.2 试剂和材料
A.8.2.1 甲醇。
A.8.2.2 乙酸铵溶液：2g/L。
A.8.2.3 1-乙酰氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。
A.8.2.4 1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。
A.8.2.5 对氨基苯磺酸。
A.8.3 仪器和设备
A.8.3.1 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1 mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%
检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。
A.8.3.2 色谱柱：长为150mm ，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为 C18 、粒径5μm。
A.8.3.3 色谱工作站或积分仪。
A.8.3.4 超声波发生器。
A.8.3.5 定量环：20μL。
A.8.4 色谱分析条件
A.8.4.1 检测波长：254nm。
A.8.4.2 柱温：40℃。
A.8.4.3 流动相：A.......
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