路径: 主页 > GB > 第18页 > GB 1886.4-2015 | 标准编号 | GB 1886.4-2015 (GB1886.4-2015) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Sodium Hexametaphosphate | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 字数估计 | 10,138 | | 发布日期 | 2015-11-13 | | 实施日期 | 2016-05-13 | | 旧标准 (被替代) | GB 1890-2005 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第9号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | GB 1886.4-2015: 食品安全国家标准 食品添加剂 六偏磷酸钠
GB 1886.4-2015 英文名称: National Food Safety Standard -- Food Additives -- Sodium Hexametaphosphate
1 范围
本标准适用于食品添加剂六偏磷酸钠。
2 技术要求
2.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
2.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 警示
本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水
冲洗,严重者应立即治疗。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 盐酸。
A.3.1.2 氨水溶液:2+3。
A.3.1.3 硝酸银氨溶液:称取1g硝酸银,加20mL水溶解,在不断搅拌下加氨水溶液至最初形成的沉
淀全部溶解,过滤。
A.3.1.4 硝酸溶液:1+9。
A.3.1.5 钼酸铵溶液:称取7.5g钼酸铵,用20mL水溶解,在搅拌下缓慢地加入30mL硝酸溶液和
30mL水,静置24h,用玻璃砂坩埚过滤。
A.3.2 鉴别方法
A.3.2.1 钠离子鉴别方法
取铂丝,用盐酸润湿后,先在无色火焰上燃烧至无色,再蘸取试样在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜
黄色。
A.3.2.2 磷酸盐鉴别方法
A.3.2.2.1 方法一:取试样的中性溶液,加硝酸银氨溶液即产生黄色沉淀,在氨水溶液中或在硝酸溶液
中均易溶解。
A.3.2.2.2 方法二:取试样溶液,加钼酸铵溶液和硝酸溶液即产生黄色沉淀,分离,沉淀能在氨溶液中
溶解。
A.4 总磷酸盐(以P2O5 计)的测定
A.4.1 方法提要
在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐,加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、
称量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 硝酸溶液:1+1。
A.4.2.2 喹钼柠酮溶液:按HG/T 3696.3进行配制。
A.4.3 仪器和设备
玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
A.4.4 分析步骤
A.4.4.1 试样溶液的制备
称取约2g试样(精确至0.0002g),置于100mL烧杯中加水溶解,全部转移到500mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,摇匀。必要时过滤。此试样溶液用于总磷酸盐、非活性磷酸盐的测定。
A.4.4.2 测定
用移液管移取10mL试样溶液,置于400mL高型烧杯中,加入15mL硝酸溶液和70mL水,微沸
15min,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液,盖上表面皿,保温10min(在加入试剂和加热过程中,不得使用
明火,不得搅拌,以免凝结成块),冷却至室温。用已在180℃±5℃下干燥约45min至恒量的玻璃砂
坩埚以倾泻法过滤,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL,将沉淀移入玻璃砂坩埚中,继续用水洗涤
(所用洗涤水共约150mL),于180℃±5℃下干燥约45min或于250℃±5℃下干燥约30min,至恒
量,在干燥器中冷却,称重。
A.4.5 结果计算
总磷酸盐(以P2O5 计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:
A.5 非活性磷酸盐(以P2O5 计)的测定
A.5.1 方法提要
在试样溶液中加入氯化钡,与六偏磷酸钠生成沉淀,过滤。在滤液中加入酸,使其余磷酸盐水解为
正磷酸盐,加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、称量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 硝酸溶液:1+1。
A.5.2.2 喹钼柠酮溶液:按HG/T 3696.3进行配制。
A.5.2.3 氯化钡(BaCl2·2H2O)溶液:250g/L。
A.5.3 仪器和设备
玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
A.5.4 分析步骤
用移液管移取50mL试样溶液(A.4.4.1),置于100mL容量瓶中。在不断摇动下加入30mL氯化
钡溶液,充分摇动使沉淀完全,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。用移液管移取50mL滤液,置于400
mL高型烧杯中,加入15mL硝酸溶液和35mL水,微沸15min,趁热加入20mL喹钼柠酮溶液,微沸
1min,冷却至室温。
用已恒量的玻璃砂坩埚以倾析法过滤,在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水15mL,将沉淀移入玻璃
砂坩埚中,继续用水洗涤(所用洗涤水共约150mL),于180℃±5℃下干燥约45min或于250℃±
5℃ 下干燥约30min,至恒量,在干燥器中冷却,称重。
A.5.5 结果计算
非活性磷酸盐(以P2O5 计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:
A.6 水不溶物的测定
A.6.1 仪器和设备
玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
A.6.2 分析步骤
称取约30g研磨后的试样(精确至0.01g),置于400mL烧杯中,加入200mL水,加热至沸腾,充
分溶解,趁热用已于105℃~110℃下干燥至恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗涤10次(每次用水
20mL),在105℃~110℃下干燥至恒量。
A.6.3 结果计算
水不溶物的质量分数w3,按式(A.3)计算:
A.7 铁(Fe)的测定
A.7.1 方法提要
用抗坏血酸将试样溶液中三价铁离子还原成二价铁离子,在pH为2~9时,二价铁离子与邻菲啰
啉生成橙红色络合物,用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量吸光度。
A.7.2 试剂和材料
按照GB/T 3049-2006中的第4章。
A.7.3 仪器和设备
按照GB/T 3049-2006中的第5章。
A.7.4 分析步骤
A.7.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用4cm或5cm 吸收池及相应的铁标准溶液,绘制工作
曲线。
A.7.4.2 试样溶液的制备
称取约3g试样(精确至0.01g),置于250mL烧杯中,用少量水润湿,加盖表面皿后沿烧杯壁缓慢
加入10mL盐酸,使试样完全溶解。加入50mL水,加热微沸15min,冷却,全部转移入250mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确移取25mL此溶液置于100mL容量瓶中,备用。
A.7.4.3 空白溶液的制备
除不加试样外,加入的其他试剂量与试样溶液的制备完全相同,并同时处理。
A.7.4.4 试......
|