[PDF] GB 1903.52-2021 - 中国标准 英文版
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| GB 1903.52-2021 | 170 | GB 1903.52-2021 | 9秒内发货PDF | 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化高铁血红素 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 1903.52-2021 (GB1903.52-2021) |
| 中文名称 | |
| 英文名称 | National food safety standard - Food Nutrient Fortifier - Heme Chloride |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | X09 |
| 字数估计 | 10,196 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 |
GB 1903.52-2021: 食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化高铁血红素
GB 1903.52-2021 英文名称: National Food Safety Standard - Food Nutrient Fortifier - Heme Chloride
1 范围
本标准适用于以检疫合格动物的血液及血球粉为主要原料,采用冰乙酸法、酶解和乙酸结合法经加
工制得的食品营养强化剂氯化高铁血红素。
2 分子式、结构式和相对分子质量
2.1 分子式
C34H32ClFeN4O4
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
651.95(按2018年国际相对原子质量)
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽 蓝色或黑色
状态 晶体或粉末
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自
然光线下,观察其色泽和状态
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
3.3 微生物
微生物限量应符合表3的规定。
a 样品的采样及处理按GB 4789.1执行。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用
标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 硝酸:分析纯。
A.2.1.2 硫化钠:分析纯。
A.2.1.3 硫酸溶液:取5mL浓硫酸,缓慢加入约80mL水中,再加水定容至100mL。
A.2.1.4 盐酸溶液:取50mL浓盐酸,加水稀释定容至100mL。
A.2.1.5 硫氰酸铵溶液:溶解8g硫氰酸铵于适量水中,用水稀释至100mL。
A.2.1.6 吡啶氢氧化钠溶液:溶解1.2g氢氧化钠于200mL水中,再加入100mL吡啶,混合。
A.2.1.7 氨溶液:取氨水400mL,用水稀释至1000mL。
A.2.2 仪器和设备
A.2.2.1 水浴箱。
A.2.2.2 分析天平:感量为0.1g和0.001g。
A.2.3 鉴别方法
A.2.3.1 呈色试验
A.2.3.1.1 称取0.01g(精确至0.001g)氯化高铁血红素试样,加入1mL硫酸溶液(A.2.1.3)和1mL
硝酸(A.2.1.1)溶解后水浴蒸干。残留物加入10mL盐酸溶液(A.2.1.4)溶解,加入数滴硫氰酸铵溶液
(A.2.1.5),摇匀,溶液应呈现暗红色。
A.2.3.1.2 称取0.005g(精确至0.001g)氯化高铁血红素试样,加入10mL吡啶氢氧化钠溶液(A.2.1.6)溶
解,再加入0.1g硫化钠,摇匀,溶液应呈现暗红色。
A.2.3.1.3 称取0.01g(精确至0.001g)氯化高铁血红素试样,加入5mL硝酸后摇匀,加热,溶液应呈
现黄色。冷却后,用氨溶液(A.2.1.7)将pH调整至碱性,溶液应呈现橙黄色。
A.2.3.2 红外光谱法
采用溴化钾压片法,按照GB/T 6040的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照的谱图一致。对
照谱图见附录B。
A.3 氯化高铁血红素(C34H32ClFeN4O4)含量的测定
A.3.1 紫外分光光度法
A.3.1.1 方法提要
氯化高铁血红素用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解后,采用紫外分光光度法测定,在386nm±1nm
处有最大吸收峰,测定吸光度值A,根据标准工作液浓度计算试样含量。
A.3.1.2 试剂与材料
A.3.1.2.1 0.1mol/L氢氧化钠溶液:称取4.0g氢氧化钠,加入适量水溶解,用水定容至1L。
A.3.1.2.2 氯化高铁血红素标准物质(Hemin):C34H32ClFeN4O4,CAS:16009-13-5,纯度≥97%。
A.3.1.2.3 氯化高铁血红素标准储备液:准确称取氯化高铁血红素标准物质20mg(精确至0.1mg),加
0.1mol/L氢氧化钠溶液(A.3.1.2.1)定容至100mL,配制成浓度为200.0mg/L的标准储备液。该溶
液于棕色试剂瓶中0℃~4℃避光保存,有效期3d。
A.3.1.2.4 氯化高铁血红素标准工作液:分别吸取适量氯化高铁血红素标准储备液(A.3.1.2.3),用
0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释配制成标准工作液。
A.3.1.3 仪器和设备
A.3.1.3.1 紫外分光光度计。
A.3.1.3.2 分析天平:感量为0.1g和0.0001g。
A.3.1.4 分析步骤
称取适量的试样,加入0.1mol/L氢氧化钠溶解并定量稀释成每1mL约含8μg氯化高铁血红素
试样溶液。
取适量试样溶液,采用紫外分光光度法验证试样溶液的最大吸收峰应在386nm±1nm。确保标准
工作曲线及试样样液的吸光度值A 在0.3~0.7。当吸光度值A 超过此线性范围时,可适当加大试样的
稀释倍数。
分别取氯化高铁血红素标准溶液和试样液,以0.1mol/L的氢氧化钠溶液为空白,在386nm±1nm
波长处测定吸光度值A。
A.3.1.5 结果计算
氯化高铁血红素的质量分数W1按式(A.1)计算。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于算术平均值的5%。
A.3.2 高效液相色谱法
A.3.2.1 方法提要
氯化高铁血红素试样用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解提取后,用高效液相色谱仪测定,保留时间定
性,峰面积外标法定量。
A.3.2.2 试剂与材料
A.3.2.2.1 甲醇:色谱纯。
A.3.2.2.2 乙酸:色谱纯。
A.3.2.2.3 乙酸溶液:吸取6mL乙酸(A.3.2.2.2),用水定容至1L。
A.3.2.2.4 氯化高铁血红素标准物质(Hemin):见A.3.1.2.2。
A.3.2.2.5 氯化高铁血红素标准储备液:见A.3.1.2.3。
A.3.2.2.6 氯化高铁血红素标准工作液:临用时用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释氯化高铁血红素标准
储备液配制相应标准工作液。
A.3.2.2.7 滤膜:0.45μm,水相。
A.3.2.3 仪器和设备
A.3.2.3.1 高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
A.3.2.3.2 分析天平:感量为0.1g和0.0001g。
A.3.2.4 分析步骤
称取0.02g(精确至0.001g)试样于100mL的容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定容
至刻度,摇匀后供高效液相色谱测定。
A.3.2.5 参考色谱条件
A.3.2.5.1 色谱柱:C18柱,250mm×4.6mm,粒径5μm,或同等性能的色谱柱。
A.3.2.5.2 流动相:甲醇∶0.6%乙酸=70∶30(体积比)。
A.3.2.5.3 柱温:35℃。
A.3.2.5.4 流速:1mL/min。
A.3.2.5.5 检测波长......
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