[PDF] GB 23200.16-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.16-2016 | 179 | GB 23200.16-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.16-2016 (GB23200.16-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of ethephon residues in fruits and vegetables -- Liquid chromatographic method |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 9,979 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | NY/T 1016-2006 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.16-2016: 食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法
GB 23200.16-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of ethephon residues in fruits and vegetables -- Liquid chromatographic method
1 范围
本标准规定了水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定方法。
本标准适用于水果、蔬菜中乙烯利残留量的分析。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用甲醇提取样品中乙烯利，经重氮甲烷衍生成二甲基乙烯利后，用带火焰光度检测器（磷滤光片）
的气相色谱仪测定，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用色谱纯的试剂，水为 GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1氢氧化钾（KOH）。
4.1.2盐酸(HCl)。
4.1.3甲醇(CH3OH)。
4.1.4无水乙醚(C2H6O)。
4.2 溶液配制
甲醇-盐酸溶液（90+10）：量取 90mL甲醇加到 10mL盐酸中，混匀。
4.3 标准品
乙烯利标准品，纯度≥95％。
4.4 标准溶液配制
4.4.1乙烯利标准溶液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇配制成质量浓度为 1000 mg/L的标准储
备液。根据需要再用甲醇稀释标准储备液以制备适当浓度的标准工作液，配制过程需用聚乙烯器皿。
4.4.2 重氮甲烷溶液：制备见附录 A。
5 仪器
5.1 气相色谱仪并配有火焰光度检测器。
5.2 超声波清洗器。
5.3 组织捣碎机。
5.4 氮气吹干仪。
6 分析步骤
6.1 试样制备
将蔬菜、水果样品取样部位按 GB 2763 附录 A 规定取样，对于个体较小的样品，取样后全部处理；
对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中于-16 ℃~-20 ℃条件下保存。
6.2 提取
称取试样 10 g（精确至 0.01g）于聚乙烯烧杯中，加入 0.5 mL甲醇-盐酸溶液和 50 mL甲醇，超声
震荡提取 5min，过滤于 100 mL的聚乙烯容量瓶中，残渣再用 30 mL甲醇提取一次，合并提取液聚乙烯容量瓶中，定容 100 mL。
6.3 衍生化
准确吸取 10 mL上述定容溶液放入 15 mL聚乙烯离心管中，在干燥氮气流下于 30℃～35℃水浴上
浓缩至约 1.5 mL，加入 0.5 mL甲醇-盐酸溶液和 8 mL无水乙醚，充分混合，放置 10 min，将上清液
移入另一聚乙烯离心管中，残留液用 1 mL无水乙醚萃取 2次，萃取液并入上述清液中，于 30℃~35℃
水浴下浓缩至约 1 mL。在通风柜内，向浓缩液里滴加重氮甲烷溶液，直至黄色不褪为止。盖严塞子，
放置 15 min。在氮气流下 30℃～35℃水浴上浓缩至约 1 mL，用乙醚稀释到 2.00 mL，供气相色谱测定。
6.4 标准溶液的衍生化
取适量的乙烯利标准工作液（用甲醇定容 10.0 mL），按照样品的提取和衍生步骤（5.2和 5.3）
进行操作。
6.5 气相色谱参考条件
6.6 色谱分析
分别吸取标准样品和待测样品衍生化后的溶液（5.3和5.4）各1μL，分别注入色谱仪中，通过待测
样品与标准样品衍生化物的峰面积比较，用外标法定量。
6.7 空白试验
除不待测样品外，均按上述步骤（5.2和5.3）进行操作。
7 结果计算
用色谱数据处理机或按式（1）计算样品中的乙烯利的残留量
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附
录 B的要求。
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（......