路径: 主页 > GB > 第106页 > GB 23200.13-2016

[PDF] GB 23200.13-2016 - 英文版

标准号码	内文	价格美元	第2步(购买)	交付天数	标准名称	状态
GB 23200.13-2016	英文版	1219	GB 23200.13-2016	[PDF]天数 >=7	食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法	有效

基本信息
标准编号	GB 23200.13-2016 (GB23200.13-2016)
中文名称	食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法
英文名称	Food safety national standard -- Determination of residues of 448 pesticides and related chemicals in tea by liquid chromatography-mass spectrometry
行业	国家标准
中标分类	G25
字数估计	61,677
发布日期	2016-12-18
实施日期	2017-06-18
旧标准 (被替代)	GB/T 23205-2008
标准依据	State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016
发布机构	中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 23200.13-2016: 食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法 GB 23200.13-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of residues of 448 pesticides and related chemicals in tea by liquid chromatography-mass spectrometry 1 范围本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于 418种农药及相关化学品残留的定量测定，其它茶叶可参照执行。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理试样用乙腈匀浆提取，经固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。 4 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。 4.1.2 甲苯（C7H8，108-88-3）：优级纯。 4.1.3 丙酮（CH3COCH3，67-64-1）：色谱纯。 4.1.4 异辛烷（C8H18，540-84-1）：色谱纯。 4.1.5 甲醇（CH3OH，67-56-1/170082-17-4）：色谱纯。 4.1.6 乙酸（CH3COOH，64-19-7）：优级纯。 4.1.7 氯化纳（NaCl，7647-14-5）：分析纯。 4.1.8 无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在 650 ℃灼烧 4 h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.2 溶液配制 4.2.1 0.1%甲酸溶液：取 1000 mL 水，加入 1 mL 甲酸，摇匀备用。 4.2.2 5mmol/L 乙酸铵溶液：称取 0.385g 乙酸铵，加水稀释至 1000mL。 4.2.3 乙腈-甲苯溶液（3+1）：取 300 mL 乙腈，加入 100 mL 甲苯，摇匀备用。 4.2.4 乙腈+水溶液（3+2）：取 300 mL 乙腈，加入 200 mL 水，摇匀备用。 4.3 标准品农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录 A。 4.4 标准溶液配制 4.4.1标准储备溶液分别称取 5mg~10mg（精确至 0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于 10mL 容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙腈或异辛烷溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录 A），标准溶液避光 4℃保存，保存期为一年。 4.4.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D、E、F和 G）按照农药及相关化学品的保留时间，将 448 种农药及相关化学品分成 A、B、C、D、E、F 和 G 七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 448 种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录 A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光 4℃保存，保存期为一个月。 4.4.3基质混合标准工作溶液农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用样品空白溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F 和 G，用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。 4.5 材料 5 仪器和设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01g。 5.3 鸡心瓶：200 mL。 5.4 移液器：1 mL。 5.5 样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。 5.6 具塞离心管：50 mL。 5.7 氮气吹干仪。 5.8 低速离心机：4200 r/min。 5.9 旋转蒸发仪。 5.10 高速组织捣碎机。 6 试样制备将茶叶样品放入粉碎机中粉碎，样品全部过 425μm的标准网筛。混匀，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18℃冷冻保存。 7 分析步骤 7.1 提取称取 10g 试样（精确至 0.01g）于 50mL 具塞离心管中，加入 30mL 乙腈溶液，在高速组织捣碎机上以 15000r/min 匀浆提取 1min，4200r/min 离心 5 min，上清液移入鸡心瓶中。残渣加 30mL 乙腈，匀浆 1 min，4200r/min 离心 5 min，上清液并入鸡心瓶中，残渣再加 20mL 乙腈，重复提取一次，上清液并入鸡心瓶中，45℃水浴，旋转浓缩至近干，氮吹至干，加入 5 mL 乙腈溶解残余物，取其中 1mL 待净化。 7.2净化在 Cleanet-TPT 柱中加入约 2cm 高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用 5mL 乙腈-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。在 Cleanert TPT 柱上加上 50mL 贮液器，用 25mL 乙腈-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在 45℃水浴中旋转浓缩至约 0.5mL，于 35℃下氮气吹干，1mL 乙腈-水溶液溶解残渣，经 0.2μm 微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。 Cleanert TPT 柱是 Agela 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 7.3 测定 7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件 7.3.1.1 A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品 LC-MS-MS测定条件 a) 色谱柱：ZORBAX SB-C18, 3.5 μm, 100 mm ×2.1mm（内径）或相当者； b) 流动相及梯度洗脱条件见表 1； 7.3.1.2 G组农药及相关化学品 LC-MS-MS测定条件 a) 色谱柱：ZORBAX SB-C18, 3.5 μm, 100 mm ×2.1mm（内径）或相当者； b) 流动相及梯度洗脱条件见表 2。 7.3.2定性测定在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度＞50%，允许±20%偏差；相对丰度＞20%至 50%，允许±25%偏差；相对丰度＞10%至 20%，允许±30%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。 7.3.3 定量测定本标准中液相色谱-串联质谱采用外标-校准曲线法定量测定。为减少基质对定量测定的影响，定量用标准溶液应采用基质混合标准工作溶液绘制标准曲线。并且保证所测样品中农药及相关化学品的响应值均在仪器的线性范围内。448 种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图参见附录 C。 7.4平行试验按以上步骤对同一试样进行平行试验。 7.5空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。 8 结果计算和表述 9 精密度 9.1 在......

英文网页English: GB 23200.13-2016

相关标准: GB/T 38211 | GB 23200.14 | GB 23200.12 | GB 23200.11 |