[PDF] GB 23200.17-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.17-2016 | 199 | GB 23200.17-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.17-2016 (GB23200.17-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of Thiabendazole Residues in Fruits and Vegetables by Liquid Chromatography |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 10,13 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | NY/T 1649-2008 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.17-2016: 食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法
GB 23200.17-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of Thiabendazole Residues in Fruits and Vegetables by Liquid Chromatography
1 范围
本标准规定了蔬菜和水果中噻菌灵残留量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于蔬菜和水果中噻菌灵残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品中噻菌灵经甲醇提取后，根据噻菌灵在酸性条件下溶于水，碱性条件下溶于乙酸乙酯的原理，
进行净化，再经反相色谱分离，紫外检测器300nm检测，根据保留时间定性，外标法定量。
4 试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682一级的水。
4.1 试剂
4.1.1 甲醇（CH3OH），色谱纯。
4.1.2 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。
4.1.3 氯化钠（NaCl）。
4.1.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：650 ℃灼烧 4 h,干燥器中保存。
4.2 溶液配制
4.2.1 盐酸溶液（0.1 mol/L）：吸取 8.33 mL 盐酸，用水定容至 1 L。
4.2.2 氢氧化钠溶液（1.0 mol/L）：称取 40 g 氢氧化钠，用水溶解，并定容至 1 L。
4.3 标准品
噻菌灵（CAS 148-79-8）：纯度大于 99 ％。
4.4 标准溶液配制
标准贮备溶液(100 mg/L)：准确称取噻菌灵 0.0100 g，用甲醇溶解后，定容至 100 mL，置 4 ℃保存，有效期 3 个月。
5 仪器与设备
5.1 高效液相色谱仪，配有紫外检测器。
5.2 分析天平：感量 0.01 g 和 0.1 mg。
5.3 组织捣碎机。
5.4 旋转蒸发仪。
5.5 机械往复式振荡器。
5.6 布氏漏斗。
6 试样制备
将蔬菜和水果样品取样部位按 GB 2763-2014 附录 A 规定取样，对于个体较小的样品，取样后全
部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16 ℃~-20 ℃条件下保存。
7 分析步骤
7.1 提取及净化
称取10 g样品，精确至0.01 g，放入250 mL具塞锥形瓶中，加40 mL甲醇，均质1 min，在机械往复
式振荡器上振摇20 min，布氏漏斗抽滤，并用适量甲醇洗涤残渣2次，合并滤液于150 mL梨形瓶中，在50 ℃下减压蒸发至剩余5 mL ~10mL，用20 mL盐酸溶液洗入250 mL分液漏斗中，加入20 mL乙酸乙酯振
荡、静置，乙酸乙酯层再用20 mL盐酸溶液萃取一次。合并水相用氢氧化钠溶液调pH至8～9，加入4 g
氯化钠，移入250 mL分液漏斗中，用40 mL乙酸乙酯分别萃取2次，合并乙酸乙酯，经无水硫酸钠脱水，在50 ℃下减压旋转蒸发近干，残渣用流动相溶解并定容至5 mL，经0.45µm滤膜过滤后待测。
7.2 液相色谱参考条件
检测器：紫外检测器。
色谱柱：C18, 4.6×250mm（5μm）或相当者。
7.3 标准工作曲线
吸取标准储备溶液0 mL、0.1 mL、0.5 mL、1 mL和2 mL，用流动相定容至10 mL，此标准系列质量
浓度为0 mg/L、1.00mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L和20.0 mg/L，以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。
7.4 测定
将标准工作溶液和待测溶液分别注入高效液相色谱仪中，以保留时间定性，以待测液峰面积代入标
准曲线中定量，样品中噻菌灵质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内。同时做空白试验。
8 结果计算：
试料中噻菌灵残留量以质量分数 w 计，单位以毫克每千克(mg......