[PDF] GB 23200.18-2016 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| GB 23200.18-2016 | 239 | GB 23200.18-2016 | <=3 | 食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 23200.18-2016 (GB23200.18-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法 |
| 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of 15 Substituted Urea Herbicide Residues in Vegetables by Non -- Grass Long and Liquid Chromatography |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | G25 |
| 字数估计 | 12,166 |
| 发布日期 | 2016-12-18 |
| 实施日期 | 2017-06-18 |
| 旧标准 (被替代) | NY/T 1726-2009 |
| 标准依据 | State Health Commission, Ministry of Agriculture, Food and Drug Administration Notice No. 16 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 23200.18-2016: 食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法
GB 23200.18-2016 英文名称: Food safety national standard -- Determination of 15 Substituted Urea Herbicide Residues in Vegetables by Non -- Grass Long and Liquid Chromatography
GB
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
蔬菜中非草隆等 15种取代脲类除草剂
残留量的测定
液相色谱法
1 范围
本标准规定了蔬菜中非草隆、丁噻隆、甲氧隆、灭草隆、绿麦隆、氟草隆、异丙隆、敌草隆、绿谷
隆、溴谷隆、炔草隆、环草隆、利谷隆、氯溴隆、草不隆等 15种取代脲类除草
剂残留量液相色谱法测定方法。
本标准适用于蔬菜中上述 15种取代脲类除草剂残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经乙腈匀浆提取，提取液经盐析，过弗罗里硅土固相萃取柱净化，样品经浓缩后，进液相色
谱，经 C18 分离后，样品过光解反应器分解成伯胺，与 OPA 反应生成荧光物质，在激发波长 350nm，
发射波长 450nm 处测定，根据保留时间定性、外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用色谱纯的试剂，水为 GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂
4.1.1 乙腈（CH3CN）。
4.1.2 甲醇 (CH3OH)。
4.1.3 丙酮 (C2H6CO)。
4.1.4 正己烷 (C6H14)。
4.1.5 异丙醇 (C3H8OH)。
4.1.6 氯化钠 (NaCl，分析纯) ：140 ℃烘烤 4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于干燥器中备用。
4.2 溶液配制
4.2.1 四硼酸钠溶液（4.0 g/L）：称取 7.5 g 四硼酸钠[Na2B4O7·10H2O]，用水溶解并稀释至 1 000 mL。
4.2.2 邻苯二甲醛的甲醇溶液（10 g/L）：称取 1.0 g 邻苯二甲醛[C8H6O2]，用甲醇溶解并稀释至 100 mL。
4.2.3 巯基乙醇溶液（200 g/L）：称取 20.0g 巯基乙醇[(CH3)2N(CH2)2SH·HCl]，
用四硼酸钠溶液溶解稀释至 100mL。
4.2.4 柱后衍生试剂：吸取 5mL 邻苯二甲醛溶液和 5 mL 巯基乙醇溶液，加入到 500 mL 四硼酸钠溶液中。
4.3 标准品
15 种农药标准品，纯度≥95％。
4.4标准溶液配制
4.4.1单一农药标准溶液：分别准确称取各农药标准品，用异丙醇溶解稀释，逐一配成 1 000mg/L 的单
一农药标准储备溶液,-18℃以下贮存。使用时根据各农药的响应值，吸取适量的标准储备液，用乙腈稀
释配制成所需的标准工作溶液。
4.4.2混合农药标准溶液：根据各农药的响应值，逐一吸取一定体积的各农药标准储备液分别注入同一
容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用乙腈稀释成所需的标准工作液。
混合标准工作溶液质量浓度参见附录 A。
4.5材料
弗罗里硅土固相萃取小柱：填充物 1000 mg，容积 6 mL。
5 仪器
5.1 液相色谱仪：附荧光检测器。
5.2 带紫外光解的柱后衍生装置，紫外灯，波长 254 nm，4W；光解反应管，长度 3 m ，管内径 0.5 mm。
连接示意图见附录 B。
5.3 高速匀浆机，转速大于 10 000 r/min。
5.4 氮吹仪。
6 分析步骤
6.1 试样的制备
将蔬菜样品取样部位按 GB 2763-2014 附录 A 规定取样，对于个体较小的样品，取样后全部处理；
对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分
含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混
匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存。
6.2 提取
称取 25g 试样（精确到 0.01 g）于 150 mL 锥形烧瓶中，加入 50.0 mL 乙腈，用高速匀浆机 10 000 r/min
匀浆 2 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有 5 g~7 g 氯化钠的 100 mL 具塞量筒中，收集滤液 30 mL~40
mL，盖上盖子，剧烈震荡 1 min，静置 20 min，使乙腈相和水相分层。
6.3净化
吸取上述上层提取液 10 mL 于 20 mL 离心管中，于 50℃用氮气缓慢吹干后，加入 2.0mL 正己烷溶
解残渣。将弗罗里硅土柱依次用 5 mL 丙酮-正己烷溶液（4+6），5 mL 正己烷预淋洗条件化，当溶剂液
面到达柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，用 15mL离心管收集洗脱液，用 5 mL丙酮-正己烷溶液（4+6）
洗 20mL离心管后过弗罗里硅土柱，并重复一次。将 15mL离心管置于 50℃水浴中，用氮气缓慢吹干后，
加入 2.5 mL乙腈振荡溶解残渣，再加入 2.5 mL水，振摇后，过 0.22 μm滤膜，待测。
6.4 色谱参考条件
色谱柱：C18柱，5.0 μm，250 mm4.6 mm，或相当者。
柱温：25 ℃。
荧光检测器：λex350 nm,λem450 nm。
进样量：20 μL。
流速：0.75 mL/min。
流动相梯度：见表 1。
柱后衍生试剂,流速 0.2 mL/min。
光解温度：室温。
衍生温度：室温。
6.5 测定
按照仪器条件,对标准工作溶液和试样溶液等体积交替进样,根据保留时间定性，
外标法定量。同时做试剂空白。
7 结果计算
样品中被测农药残留量以质量分数 ω计，单位以毫克每千克（mg......