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[PDF] GB 31604.49-2016 - 中国标准 英文版

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GB 31604.49-2016 85 GB 31604.49-2016 9秒内发货PDF 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定
基本信息
标准编号 GB 31604.49-2016 (GB31604.49-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定
英文名称 National food safety standard -- Food contact materials and articles -- Migration of arsenic, cadmium, chromium, nickel, lead, antimony and zinc
行业 国家标准
中标分类 X08
字数估计 14,176
发布日期 2016-10-19
实施日期 2017-04-19
旧标准 (被替代) SN/T 2829-2011部分; SN/T 2597-2010部分; SN/T 2594-2010部分
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 31604.49-2016: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 砷、镉、铬、铅的测定和砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定 GB 31604.49-2016 英文名称: National food safety standard -- Food contact materials and articles -- Migration of arsenic, cadmium, chromium, nickel, lead, antimony and zinc １　范围 本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌迁移量测定的 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体发射光谱法；规定了纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅元素测定的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于各类食品接触材料及制品中砷、镉、铬、镍、铅、锑、锌迁移量的测定，以及纸制品和软木塞中砷、镉、铬、铅的测定。 第一部分　砷、镉、铬、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法 ２　原理 纸制品及软木塞经粉碎后采用硝酸进行消解，所得溶液经水稀释定容后，经电感耦合等离子体质谱 仪测定，与标准系列比较定量。 ３　试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。 ３．１　试剂 ３．１．１　硝酸（ＨＮＯ３）。 ３．１．２　氩气（Ａｒ）：纯度≥９９．９９％，或液氩。 ３．１．３　氦气（Ｈｅ）：纯度≥９９．９９５％。 ３．２　试剂配制 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，缓慢加入９５０ｍＬ水中，混匀。 ３．３　标准品 ３．３．１　元素标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：砷、镉、铬、铅采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 ３．３．２　内标元素储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：钪、锗、铟、铑、铼、铋等采用经国家认证并授予标准 物质证书的单元素或多元素标准储备液。 GB ３１６０４．４９-２０１６ ３．４　标准溶液配制 ３．４．１　混合标准系列溶液：准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释配成混合标准系列溶液，各元素浓度可参考表１。混合标准系列溶液配制后转移至洁净聚乙烯瓶中保存。 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。 ３．４．２　内标使用液（１ｍｇ／Ｌ）：取适量内标单元素储备液或内标多元素储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合适浓度的多元素内标使用液。 注：内标溶液可在配制混合标准系列溶液和待测样品溶液中手动定量加入，亦可由仪器在线加入。若样品进样量与内标进样量为２０∶１时，内标浓度建议配制为１ｍｇ／Ｌ～２ｍｇ／Ｌ；若样品进样量与内标进样量为１∶１时，内标浓度建议配制为５０μｇ／Ｌ～１００μｇ／Ｌ。３．４．３　仪器调谐使用液：依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐储备液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合适浓度的调谐溶液。 ４　仪器和设备 注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需用硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用超纯水冲洗干净备用。 ４．１　电感耦合等离子体质谱仪（ＩＣＰ-ＭＳ）。 ４．２　分析天平：感量为０．１ｍｇ。 ４．３　微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解内罐。 ４．４　压力消解器：配有聚四氟乙烯消解内罐。 ４．５　恒温干燥箱（烘箱）。 ４．６　控温电热板。 ４．７　超声水浴箱。 ４．８　样品粉碎设备。 ５　分析步骤 ５．１　试样制备 取适量样品，用切割研磨机将样品切割或研磨成粉末，混匀。 ５．２　试样消解 ５．２．１　微波密闭消解 称取０．５ｇ经粉碎的试样（精确至０．１ｍｇ），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入５ｍＬ～８ｍＬ硝酸，加盖放置１ｈ，将消解罐密封后置于微波消解系统中，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解，可参照Ａ．６的消解条件进行消解。消解结束后，将消解罐移出消解仪，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。将消解罐放在控温电热板上于１４０℃加热３０ｍｉｎ，或置于超声水浴箱中超声脱气５ｍｉｎ，将消解液全部转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。同时做试样空白。 ５．２．２　压力密闭消解 称取０．５ｇ经粉碎的试样（精确至０．１ｍｇ），置于聚四氟乙烯消解内罐中，加入５ｍＬ～８ｍＬ硝酸，加盖放置１ｈ，将消解内罐密封于不锈钢外罐中，放入恒温干燥箱中消解，可参照Ａ．６的消解条件进行消解。消解结束后，待消解罐完全冷却后再缓慢开启内盖，用少量水分两次冲洗内盖合并于消解罐中。 将消解罐放在控温电热板上于１４０℃加热３０ｍｉｎ，或置于超声水浴箱中超声脱气５ｍｉｎ，将消解液全部转移至５０ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，待测。同时做试样空白。 ５．３　仪器参考条件 ５．３．１　采用仪器调谐使用液，优化仪器工作条件，仪器参考条件见Ａ．１，元素参考分析模式见Ａ．２。 注：对没有合适消除干扰模式的仪器，需采用干扰校正方程对砷、镉、铅测定结果进行校正，干扰校正方程可参见Ａ．３。 ５．３．２　在所选择的仪器工作条件下，编辑测定方法、选择待测元素及内标元素质荷比，参考条件见Ａ．１和Ａ．２。 ５．４　标准曲线的制作 测定空白溶液的质谱信号强度后，按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的质谱信 号强度，根据待测元素与其内标元素质谱信号强度比值和对应的元素浓度绘制标准曲线。 ５．５　试样溶液的测定 分别测定试样溶液和试样空白溶液各被测元素与其内标元素的质谱信号强度比值，从标准曲线上 计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线的线性范围，以相应基质酸溶液稀释后再进行 测定。 ６　分析结果的表述 试样中待测元素的含量按式（１）计算： ７　精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。 ８　其他 以称样量０．５ｇ，定容至５０ｍＬ计算，各元素的检出限见表２。 ９　原理 采用食品模拟物浸泡食品接触材料及制品中预期与食品接触的部分，浸泡液经雾化由载气送入等 离子体炬管中，在高温和惰性氩气中蒸发、解离、原子化及离子化后进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离和定性，对于一定的质荷比，其信号强度与试液中待测元素的浓度成正比，与标准系列比较定量。 １０　试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。 １０．１　试剂 １０．１．１　氩气（Ａｒ）：纯度≥９９．９９％，或液氩。 １０．１．２　硝酸（ＨＮＯ３）。 １０．１．３　氦气（Ｈｅ）：纯度≥９９．９９５％。 １０．１．４　配制食品模拟物所需试剂：依据GB ３１６０４．１的规定。 １０．２　试剂配制 １０．２．１　食品模拟物：按照GB ５００９．１５６的规定配制。 １０．２．２　硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加入到９５０ｍＬ水中，混匀。 １０．３　标准品 １０．３．１　元素标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：砷、镉、铬、镍、铅、锑和锌采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 １０．......