路径: 主页 > GB > 第137页 > GB 31629-2014 | 标准编号 | GB 31629-2014 (GB31629-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Food Additives -- Polyacrylamide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 8,879 | | 发布日期 | 12/24/2014 | | 实施日期 | 5/24/2015 | | 标准依据 | 卫计委公告2014年第21号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于以丙烯酰胺为主要原料生产的食品添加剂聚丙烯酰胺。 | GB 31629-2014
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 聚丙烯酰胺
2014-12-24发布
2015-05-24实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 聚丙烯酰胺
1 范围
本标准适用于以丙烯酰胺为主要原料生产的食品添加剂聚丙烯酰胺。
2 技术要求
2.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检验方法
色泽
状态
白色或微黄色
颗粒或粉末
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观
察色泽和状态
2.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检验方法
固含量(w)/% ≥ 90.0 附录A中A.4
丙烯酰胺单体(以干基计,w)/% ≤ 0.025 A.5
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 3 GB 5009.12
总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3 GB/T 5009.11或GB/T 5009.76
溶解时间/min ≤ 90 A.6
不溶物(w)/% ≤ 0.3 A.7
附 录 A
检验方法
A.1 警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 602和GB/T 603的
规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
用红外吸收光谱法,将试样谱图与标准谱图(见图 B.1)比较,两者应基本一致,且在波数
3380cm-1、1660cm-1(酰胺)、1610cm-1、1460cm-1和1130cm-1附近有特征吸收峰。
A.4 固含量的测定
A.4.1 方法提要
在一定温度下,将试样置于电热干燥箱内烘干至质量恒定。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 电热干燥箱:温度能控制为120℃±2℃。
A.4.2.2 称量瓶(ϕ40mm×30mm)或铝盘。
A.4.3 分析步骤
用预先于120℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶称取约1g试样,精确至0.0002g,置于电热干
燥箱中,在120℃±2℃下干燥至质量恒定。
A.4.4 结果计算
固含量以质量分数w1 计,按式(A.1)计算:
w1=
m1-m0
m ×100%
(A.1)
式中:
m1---干燥后试样与称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m0---称量瓶质量的数值,单位为克(g);
m ---试样的质量的数值,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于0.3%。
A.5 丙烯酰胺单体含量(以干基计)的测定
A.5.1 方法提要
试样中丙烯酰胺经溶剂提取净化后,用高效液相色谱仪(紫外检测器)检测,外标法定量。
A.5.2 试剂和材料
A.5.2.1 水:符合GB/T 6682规定的一级水。
A.5.2.2 丙烯酰胺标准样品:纯度≥99.5%。
A.5.2.3 乙醇:色谱纯。
A.5.2.4 甲醇:色谱纯。
A.5.2.5 磷酸二氢钾溶液:20mmoL/L。称取2.72g磷酸二氢钾,溶于水,当完全溶解后,用磷酸调节
pH到3.8。全部转移至1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
A.5.2.6 游离单体萃取液:量取540mL异丙醇、450mL水和10mL乙醇混合,置于1000mL试剂瓶
中保存。此溶液为溶液A。量取740mL异丙醇、250mL水和10mL乙醇混合,置于1000mL试剂瓶
中保存。此溶液为溶液B。
A.5.2.7 微孔滤膜:0.45μm。
A.5.3 仪器和设备
A.5.3.1 高效液相色谱仪:配备紫外检测器。
A.5.3.2 机械振荡器。
A.5.4 参考色谱条件
A.5.4.1 流动相:磷酸二氢钾溶液+甲醇=85+15(体积比)。
A.5.4.2 色谱柱:反相C18柱,150mm×4.6mm,填充颗粒直径3μm。
A.5.4.3 流速:1.0mL/min。
A.5.4.4 柱温:20℃。
A.5.4.5 进样量:10μL。
A.5.4.6 波长:205nm。
A.5.5 分析步骤
A.5.5.1 标准溶液的制备
称取1g丙烯酰胺标准样品,精确至0.0002g,置于10mL烧杯中,加入水使其完全溶解,定量转
移至100mL容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀。该溶液为10mg/mL丙烯酰胺溶液。
用移液管移取10mg/mL的丙烯酰胺溶液0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL,分别置于
100mL容量瓶中用水稀释至刻度,该溶液分别为 0.01 mg/mL、0.02 mg/mL、0.04 mg/mL、
0.05mg/mL、0.1mg/mL的丙烯酰胺标准样品溶液。色谱分析前用微孔滤膜过滤。
A.5.5.2 试样溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.0002g,置于已干燥的50mL磨口锥形瓶中。用移液管移取10mL的
溶液A浸泡试样,振荡40min,然后加入10mL的溶液B,继续振荡40min。色谱分析前用微孔滤膜
过滤。
A.5.5.3 测定
在规定色谱条件下,取标准溶液和试样溶液各10μL分别注入液相色谱仪,以丙烯酰胺保留时间定
性,外标法峰面积定量。标准液相色谱图见图B.2。
A.5.5.4 结果计算
丙烯酰胺含量以质量分数w2,按式(A.2)计算:
w2=
c×V
m×w1×1000×
100% (A.2)
式中:
c ---外标法得出的试液中丙烯酰胺实际浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
V ---试样定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试样质量,单位为克(g);
w1 ---固含量的质量分数,%;
1000---换算因子。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于5%。
A.6 溶解时间的测定
A.6.1 方法提要
随着试样的不断溶解,溶液的电导值不断增大。全部溶解后,电导值恒定。一定量的试样在一定量
水中溶解时,电导值达到恒定所需时间,为试样的溶解时间。
A.6.2 仪器和设备
A.6.2.1 电导仪:测量范围0.01μS/cm~106μS/cm。
A.6.2.2 恒温槽:温度能控制为30℃±1℃。
A.6.2.3 电磁搅拌器:具有加热和控温装置,配有长度为3cm的搅拌子。
A.6.3 分析步骤
将盛有100mL水和搅拌子的200mL烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中。将电导仪的电极插入
烧杯,与烧杯壁距离5mm~10mm,与搅拌子距离约5mm。开动电磁搅拌,调节液面漩涡深度约
20mm。打开加热装置,使恒温槽温度升至30℃±1℃,恒温10min~15min。
称取0.040g±0.002g试样,由漩涡上部加入至烧杯中。当溶液电导值3min内无变化时,停止
试验。
A.6.4 结果计算
从加入试样至电导值开始恒定的时间为溶解时间。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
值不大于5min。
A.7 不溶物含量的测定
A.7.1 仪器和设备
A.7.1.1 试验筛:ϕ200×50-0.125/0.09GB/T 6003.1-2012。
A.7.1.2 电磁搅拌器。
A.7.2 分析步骤
称取约1.0g试样,精确至0.01g,将其缓缓加入盛有200mL水并已开动搅拌的200mL烧杯中。
保持漩涡深度约4cm,常温下溶解2h。用事先经丙酮洗涤两次并干燥恒量的不锈钢网过滤该溶液,过
滤后,将不锈钢网连同不溶物在120℃±2℃下干燥至恒量。
A.7.3 结果计算
不溶物含量以质量分数w3 计,按式(A.3)计算:
w3=
m2-m1
m0 ×
100% (A.3)
式中:
m2---不锈钢网加不溶物总质量的数值,单位为克(g);
m1---不锈钢网质量的数值,单位为克(g......
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