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| 标准编号 | GB 31619-2014 (GB31619-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 决明胶 | | 英文名称 | National Food Safety Standard - Food Additives - Cassia gum | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 8,853 | | 发布日期 | 2014/12/24 | | 实施日期 | 2015/5/24 | | 归口单位 | 国家卫生和计划生育委员会 | | 标准依据 | 卫计委公告2014年第21号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准适用于以决明(Cassia obtusifolia或Cassia tora)植物的种子胚乳为原料, 经萃取加工而成的食品添加剂决明胶。主要含半乳甘露聚糖, 即包含甘露糖线性主链和半乳糖侧链的聚合物。 | GB 31619-2014
(National food safety standard.Food Additives.Cassia gum)
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 决明胶
2014-12-24发布
2015-05-24实施
中 华 人 民 共 和 国
国家卫生和计划生育委员会 发 布
食品安全国家标准
食品添加剂 决明胶
1 范围
本标准适用于以决明(Cassiaobtusifolia 或Cassiatora)植物的种子胚乳为原料,经萃取加工而成
的食品添加剂决明胶。主要含半乳甘露聚糖,即包含甘露糖线性主链和半乳糖侧链的聚合物。
2 结构式
3 技术要求
3.1 感官要求
应符合表1的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求 检 验 方 法
色泽 浅黄色至类白色
状态 粉末
将适量试样置于白瓷盘内,于自然光线下观察其色泽和
状态
3.2 理化指标
应符合表2的规定。
表2 理化指标
项 目 指 标 检 验 方 法
半乳甘露聚糖(w)/% ≥ 75 附录A中A.3
干燥减量(w)/% ≤ 12 GB 5009.3直接干燥法a
表2(续)
项 目 指 标 检 验 方 法
灰分(w)/% ≤ 1.2 GB 5009.4
酸不溶物(w)/% ≤ 2.0 A.4
蛋白质(w)/% ≤ 7 GB 5009.5凯氏定氮法b
脂肪(w)/% ≤ 1 GB/T 5009.6索氏抽提法
淀粉试验 通过试验 A.5
蒽醌/(mg/kg) ≤ 0.5 A.6
异丙醇(w)/% ≤ 1.0 A.7
铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 1 GB 5009.12
a 干燥温度和时间分别为105℃±2℃和5h。
b 氮换算为蛋白质的系数为6.25。
3.3 微生物指标
应符合表3的规定。
表3 微生物指标
项 目 指 标 检 验 方 法
菌落总数/(CFU/g) ≤ 5000 GB 4789.2
大肠埃希氏菌/(MPN/g) < 3.0 GB 4789.38
沙门氏菌 未检出/25g GB 4789.4
酵母和霉菌/(CFU/g) ≤ 100 GB 4789.15
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应在分析纯以上,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、
制剂及制品,应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682的规定。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解性试验
不溶于乙醇。分散于冷水中,形成胶状溶液。
A.2.2 凝胶试验
A.2.2.1 在试样溶液中加入足量的硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)试液(20g/L),使溶液的pH超过9,溶
液形成凝胶。
A.2.2.2 称取1.5g试样和1.5g黄原胶,混合均匀。在快速搅拌下,将混合物加入到盛有300mL
80℃水的400mL烧杯中。搅拌至混合物溶解,继续搅拌30min(搅拌时溶液温度保持在60℃以上)。
停止搅拌并让混合物在室温下冷却至少2h。在温度降至40℃以下后,形成结实、有黏弹性的胶体。而
单独的10g/L试样对照液或黄原胶对照液均不形成此凝胶。
A.2.3 pH
10g/L试样溶液的pH应为5.5~8.0。
A.3 半乳甘露聚糖的测定
半乳甘露聚糖的质量分数w1 按式(A.1)计算:
w1=100%-w2-w3-w4-w5-w6 (A.1)
式中:
w2---干燥减量的质量分数,%;
w3---灰分的质量分数,%;
w4---酸不溶物的质量分数,%;
w5---蛋白质的质量分数,%;
w6---脂肪的质量分数,%。
A.4 酸不溶物的测定
A.4.1 试剂和材料
A.4.1.1 硫酸。
A.4.1.2 助滤剂:硅藻土,经105℃±2℃、3h干燥处理。
A.4.2 仪器和设备
A.4.2.1 过滤坩埚(经105℃±2℃、3h干燥处理)。
A.4.2.2 干燥器。
A.4.3 分析步骤
称取2.0g试样,溶于一盛有150mL水和1.5mL硫酸的250mL烧杯中。用表面皿盖上烧杯,在
蒸气浴上加热6h,加热过程中随时补充蒸发损失掉的水分。加热完成后,称取干燥处理后的助滤剂
500mg,加入到试样溶液中,用已称重的过滤坩埚进行过滤。用热水洗涤滤渣数次,然后将坩埚连同滤
渣在105℃±2℃下干燥3h,在干燥器内冷却后称重。
A.4.4 结果计算
酸不溶物的质量分数w4 按式(A.2)计算:
w4=
m1-m2-m3
m4
×100% (A.2)
式中:
m1--- 干燥后坩埚连同滤渣的总质量,单位为克(g);
m2--- 助滤剂的质量,单位为克(g);
m3--- 坩埚的质量,单位为克(g);
m4--- 试样的质量,单位为克(g)。
A.5 淀粉试验
A.5.1 试剂和材料
碘溶液:称取碘14.0g,溶于含有碘化钾36.0g的100mL水溶液中,加入3滴盐酸,加水稀释至
1000mL。
A.5.2 分析步骤
称取试样1.0g,分散于10mL水中。加入碘溶液,无蓝色出现,即为通过试验。
A.6 蒽醌的测定
A.6.1 方法提要
用乙腈提取试样中的蒽醌,通过高效液相色谱法进行测定。
注:试样和对照品应避光保存。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 蒽醌对照品:大黄素(EMO)(纯度≥90%)、芦荟大黄素(AEM)(纯度≥95%)和大黄素甲醚
(PHY)(纯度≥98.0%),或者1,8-二羟基-3-甲氧基-6-甲基-蒽醌、大黄酸(RHE)(纯度≥95%)和大黄根
酸(CHR)(纯度≥98%)。
A.6.2.2 内标对照品:1,8-二羟基蒽醌(纯度≥96%)。
A.6.2.3 甲醇:色谱纯。
A.6.2.4 乙腈:色谱纯。
A.6.2.5 三氟乙酸。
A.6.2.6 碳酸氢钠溶液:2g/L。
A.6.2.7 乙腈/碳酸氢钠溶液:乙腈和碳酸氢钠溶液的体积比为60∶40。
A.6.2.8 缓冲溶液:pH9.0。
A.6.3 仪器和设备
高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(波长435nm)。
A.6.4 参考色谱条件
A.6.4.1 色谱柱:C18色谱柱,250mm×4.6mm,粒度5μm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱
条件。
A.6.4.2 流动相:A+B;A为0.1%三氟乙酸溶液,B为乙腈。
A.6.4.3 运行时间:60min。
A.6.4.4 梯度:见表A.1。
表A.1 流动相的浓度配比
时间/min 流动相A/% 流动相B/%
A.6.4.5 流速:1mL/min。
A.6.4.6 进样量:50μL。
A.6.5 分析步骤
A.6.5.1 标准贮备溶液(100mg/L)的制备
称取3种蒽醌对照品和内标对照品各1mg±0.01mg,分别用约5mL甲醇将对照品分别转移至
10mL的容量瓶中,超声处理15min后,加甲醇稀释至刻度。
此4份标准贮备溶液在4℃下贮存于棕色瓶中(此条件下溶液可稳定2周)。
A.6.5.2 混合标准溶液(10mg/L)的制备
3份蒽醌标准贮备溶液各吸取1mL,置于一个10mL的容量瓶中,加甲醇稀释至刻度。
A.6.5.3 标准工作溶液的制备
取5个10mL的容量瓶,分别加入5mL、2mL、1mL、0.5mL和0mL混合标准溶液,再分别加入
1mL内标标准贮备溶液,混合后,分别加甲醇稀释至刻度。
A.6.5.4 试样溶液的制备
称取约0.4g试样,精确至0.01g,置于一个50mL圆底烧瓶中。加入20mL三氟乙酸,在70℃下
加热回流4h。将试样冷却至室温,并用旋转蒸发器蒸发至干。加入3mL乙腈/碳酸氢钠溶液,超声处
理30min。将溶液转移至一个离心管中,在5000r/min下离心30min。用事先经pH9.0的缓冲溶液
中和过的萃取柱(Merck,NT1或其他等效柱)过滤上清液。吸取900μL过滤后的试样溶液,置于一个
2.5mL的小瓶中,加入100μL内标标准贮备溶液,充分混匀。
A.6.5.5 标准曲线的绘制
在A.6.4参考色谱条件下,分别对各个标准工作溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析,记录色谱
图中各蒽醌及内标的峰面积。以各蒽醌与内标的峰面积比值对各个标准工作溶液浓度(mg/L)作标准
曲线。
A.6.5.6 测定
在A.6.4参考色谱条件下,分别对试样溶液和内标标准贮备溶液进行色谱分析,记录色谱图中各蒽
醌及内标的峰面积。计算各蒽醌与内标的峰面积比值,根据标准曲线,得到各蒽醌的浓度。
A.6.6 结果计算
各蒽醌的含量w7 以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.3)计算:
w7=
c×3×1000
1000×0.9×m5
(A.3)
式中:
c ---根据标准曲线得到的试样溶液中各蒽醌的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
3 ---试样溶液的体积,单位为毫升(mL);
1000---质量换算系数;
1000---体积换算系数;
0.9 ---取样体积,单位为毫升(mL);
m5 ---试样的质量,单位为克(g)。
由式(A.3)计算得到的各蒽醌的含量之和即为试样中蒽醌的含量。
A.7 异丙醇的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 异丙醇:色谱纯。
A.7.1.2 叔丁醇:色谱纯。
A.7.2 仪器和设备
气相色谱仪,配有火焰离子化检测器。
A.7.3 参考色谱条件
A.7.3.1 色谱柱:填料为0.150mm~0.180mm(80目~100目)硅烷化的乙基乙烯苯与二乙烯苯共聚物或
其他等同物质,1.8m×3.2mm(内径)。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。
A.7.3.2 载气:氦气或氮气。
A.7.3.3 流速:80mL/min。
A.7.3.4 进样口温度:200℃。
A.7.3.5 柱温:165℃。
A.7.3.6 检测器温度:200℃。
A.7.3.7 进样量:5μL。
A.7.4 分析步骤
A.7.4.1 异丙醇标准溶液的制备
称取100mg异丙醇,置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中,加水稀释至100mL,混匀。
A.7.4.2 叔丁醇标准溶液的制备
称取100mg叔丁醇,置于一个装有约90mL水的100mL容量瓶中,加水稀释至100mL,混匀。
A.7.4.3 混合标准溶液的制备
吸取异丙醇和叔丁醇标准溶液各4mL,置于一个100mL容量瓶中,加水稀释至100mL,混匀。
该溶液含异丙醇和叔丁醇各40μg/mL。
A.7.4.4 试样溶液的制备
在一个盛有200mL水的1000mL圆底蒸馏烧瓶中,加入1mL合适的消泡剂,使其分散。加入准
确称量的约5g试样(精确至0.001g),振荡1h。将此烧瓶与分馏柱相连,调节温度,使泡沫不进入柱
子,接馏出液约95mL。在馏出液中加入4mL叔丁醇标准溶液,加水补充至100mL,即得试样溶液。
A.......
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