路径: 主页 > GB > 第25页 > GB 31656.10-2021 | 标准编号 | GB 31656.10-2021 (GB31656.10-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of metaldehyde residues in aquatic products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X20 | | 字数估计 | 8,893 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31656.10-2021: 食品安全国家标准 水产品中四聚乙醛残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
食品安全国家标准
水产品中四聚乙醛残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前言
本文件按照GB/T １１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中四聚乙醛残留量的测定 液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了水产品中四聚乙醛残留量检测的制样和液相色谱Ｇ串联质谱测定方法.
本文件适用于鱼和虾可食性组织中四聚乙醛残留量的检测.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T ３０８９１-２０１４ 水产品抽样规范
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试料中四聚乙醛经乙腈匀浆提取,提取液经盐析后采用NＧ丙基乙二胺和C１８填料净化,液相色谱Ｇ串
联质谱法检测,内标法定量.
５ 试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙腈(CH₈CN):色谱纯。
5.1.2 甲酸(HCOOH):色谱纯。
5.1.3氯化钠(NaCl)。
5.1.4无水硫酸镁(MgSO,)。
5.2 溶液的配制
5.2.1 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL,加水溶解并稀释至1000mL,混匀。
5.2.250%乙腈溶液：移取乙腈100mL,加水100mL,摇匀。
5.3 标准品
四聚乙醛、四聚乙醛-D16标准品，含量均≥95%,见附录A。
5.4标准溶液的制备
５４１ 标准储备液(１００μg/mL):取四聚乙醛和四聚乙醛-D16适量(相当于有效成分１０mg),精密称定,
分别用乙腈溶解并稀释定容至１００mL容量瓶中,摇匀,即得.-１８℃以下保存,有效期６个月.
５４２ 标准中间液(５０μg/mL):精密量取四聚乙醛和四聚乙醛-D16标准储备液各０５mL分别于１０mL
容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得.２℃~８℃避光保存,有效期１个月.
５４３ 标准工作液(０２５μg/mL):精密量取四聚乙醛和四聚乙醛-D16标准中间液各０５mL分别于
１０mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得.现用现配.
5.5材料
5.5.1 N-丙基乙二胺(PSA)填料，40目～60目或相当者。
5.5.2 C填料，40目～60目或相当者。
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配自动进样器和电喷雾离子源。
6.2分析天平：感量0.01g和0.00001 g。
6.3均质机，
6.4离心管：聚丙烯塑料离心管，10 mL和50mL。
6.5离心机：10000 r/min或以上。
6.6涡旋混合器。
7试料的制备与保存
7.1 试料的制备
按GB/T 30891-2014附录B的要求制样。
a) 取均质后的供试料品，作为供试试料；
b) 取均质后的空白样品，作为空自试料；
c) 取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。
7.2试料的保存
-18℃以下保存，3个月内进行分析检测。
8测定步骤
8.1 提取
取试料5g(准确至±0.05 g),于50mL离心管中，加四聚乙醛-Ds标准工作液(0.25μg/mL)100μL,再依次加入水2.0mL和乙腈10.0 mL,以10000 r/min速度匀质1 min后加入氯化钠2g,加盖涡旋混合1 min后以5000r/min的速度离心2 min,收集上清液，备用。
8.2净化
取备用液2.0mL,转入装有无水硫酸镁0.3 g、Ci₈0.1g、PSA 0.1g的5mL离心管，涡旋混匀1 min,5000 r/min离心2min,吸取上清液0.5mL用0.1%甲酸溶液稀释至1.0mL混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。
8.3标准曲线的制备
精密量取0.25μg/mL四聚乙醛标准工作液和0.25μg/mL四聚乙醛-D₁s标准工作液适量，用50%乙腈溶液稀释成含四聚乙醛浓度为0.05μg/L、0.10 μg/L、0.25 μg/L、0.50 μg/L、1.0μg/L、2.5μg/L和
5.0μg/L的系列标准溶液(内标浓度均为1.25μg/L),供液相色谱-串联质谱测定。以标准溶液浓度为横坐标、四聚乙醛定量离子对峰面积和四聚乙醛-Ds离子对峰面积比值为纵坐标，绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
8.4 测定
8.4.1 液相色谱参考条件
a) 色谱柱：C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)或相当者；
b) 流动相：A为0.1%的甲酸溶液，B为乙腈，梯度洗脱条件见表1;
c) 流速：0.3 mL/min;
d) 柱温：30℃;
e) 进样量：10μL。
８４３ 测定法
取试料溶液和标准溶液,作单点或多点校准,以色谱峰面积定量,内标法计算.标准溶液及试料溶液
中目标药物的特征离子质量色谱峰峰面积均应在仪器检测的线性范围之内.试料液中四聚乙醛保留时间
与标准工作液中的四聚乙醛保留时间之比,偏差在±２５％以内,且试料溶液中的相对离子丰度与标准溶
液中的相对离子丰度相比,符合表３的要求.标准溶液多反应监测色谱图见附录B１.
８５ 空白试验
取空白试料,除不加标准溶液外,采用相同的测定步骤进行平行操作.
９ 结果计算和表述
试料中待测物的残留量......
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