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| 标准编号 | GB 31656.16-2022 (GB31656.16-2022) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | (National food safety standards - Determination of chloramphenicol, thiamphenicol, florfenicol and florfenicol amine residues in aquatic products - gas chromatography) | | 行业 | 国家标准 | | 字数估计 | 10,194 | | 发布日期 | 2022-09-20 | | 实施日期 | 2023-02-01 | GB 31656.16-2022: 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法
GB 31656.16-2022 英文名称: (National food safety standards - Determination of chloramphenicol, thiamphenicol, florfenicol and florfenicol amine residues in aquatic products - gas chromatography)
中华人民共和国国家卫生健康委员会
食品安全国家标准
水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯
尼考胺残留量的测定 气相色谱法
中华人民共和国国家标准
发 布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前 言
本文件按照GB/T １１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定
气相色谱法
１ 范围
本文件规定了水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量测定的制样和气相色谱测定
方法.
本文件适用于鱼、虾、鳖、贝、海参等水产品可食组织中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留
量的测定.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T ３０８９１-２０１４ 水产品抽样规范
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试样中残留的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺,在碱性条件下用乙酸乙酯提取,正己烷去
脂,固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化,气相色谱法检测,外标法定量.
５ 试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
５１ 试剂
５１１ 乙腈(CH３CN):色谱纯.
５１２ 甲醇(CH３OH):色谱纯.
５１３ 正己烷(C６H１４):色谱纯.
５１４ 乙酸(CH３COOH):色谱纯.
５１５ 乙酸乙酯(C４H８O２):色谱纯.
５１６ 甲苯(C７H８):色谱纯.
５１７ 浓氨水(NH３H２O).
５１８ N,OＧ双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA):C８H１８F３NOSi２.
５１９ 三甲基氯硅烷(TMCS):C３H９ClSi.
５２ 溶液配制
５２１ 乙酸乙酯Ｇ氨水:取浓氨水２mL,用乙酸乙酯稀释至１００mL.现用现配.
５２２ 甲醇Ｇ氨水:取浓氨水２mL,用甲醇稀释至１００mL.现用现配.
５２３ ５％乙酸溶液:取乙酸５mL,用水稀释至１００mL.
GB ３１６５６１６-２０２２
５２４ 衍生化试剂:取N,OＧ双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与三甲基氯硅烷(TMCS),按体积
比９９∶１混合.现用现配.
５３ 标准品
氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺,含量均≥９８％.具体见附录A.
５４ 标准溶液制备
５４１ 标准储备液:取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺标准品各１５mg,精密称定,分别加乙腈
适量使溶解并稀释定容至１００mL棕色容量瓶,配制成浓度均为１５０μg/mL的标准储备液.-１８℃以下
保存,有效期３个月.
５４２ 混合标准工作液:分别准确量取氯霉素标准储备液１mL,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺各
１０mL于５０mL容量瓶,用乙腈稀释至刻度,制成氯霉素浓度为３μg/mL,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼
考胺浓度均为３０μg/mL的混合标准工作液.-１８℃以下保存,有效期１个月.
５５ 材料
５５１ MCX固相萃取柱:６０mg/３mL,或相当者.
５５２ 移液器:２０μL~２００μL,２００μL~１０００μL.
５５３ 鸡心瓶:１００mL.
５５４ 聚乙烯离心管:１５mL、５０mL,具塞.
５５５ 玻璃离心管:１０mL,具塞.
５５６ 棕色反应瓶:规格２mL.
６ 仪器和设备
６１ 气相色谱仪,配６３Ni电子捕获检测器.
６２ 均质机.
６３ 旋转蒸发仪.
６４ 离心机.
６５ 涡旋混合器.
６６ 分析天平:感量０００００１g和００１g.
６７ 氮吹仪.
６８ 超声波清洗器.
６９ 固相萃取装置.
７ 试样的制备与保存
７１ 试样的制备
按GB/T ３０８９１-２０１４附录B的要求制样.
a) 取均质后的供试样品,作为供试试样;
b) 取均质后的空白样品,作为空白试样;
c) 取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试样.
７２ 试样的保存
-１８℃以下保存.
８ 测定步骤
８１ 提取
取试料５g(准确至±００５g),置５０mL具塞玻璃离心管中,加乙酸乙酯Ｇ氨水２０mL,立即涡旋
GB ３１６５６１６-２０２２
１min,超声１５min,４０００r/min离心５min,取上清液于１００mL鸡心瓶中,重复提取１次,合并上清液,
加入５％乙酸溶液３mL,振荡混匀,４０℃旋转蒸发至约１５mL,备用.
８２ 净化
取备用液于１０mL离心管,用５％乙酸１５mL洗涤鸡心瓶,洗液并于离心管.加正己烷５mL,涡旋
混合１min,４０００r/min离心５min,取水层,用正己烷５mL重复脱脂１次,取水层,备用.
取 MCX固相萃取柱,依次用甲醇３mL、水３mL活化,取经正己烷脱脂后的备用液,过柱,用５％乙
酸溶液２mL淋洗,弃去淋洗液,用甲醇Ｇ氨水６mL洗脱,收集洗脱液,６５℃氮气吹至近干,再依次用甲醇
１mL、乙酸乙酯１mL洗涤离心管壁,氮气吹至近干,备用.
８３ 衍生
８３１ 试料的衍生化
取吹干的提取物,加乙腈１００μL复溶,移至２mL棕色反应瓶中,再用１００μL清洗并合并至棕色反
应瓶中,加衍生化试剂１００μL,盖塞并涡旋混合１０s,６０℃烘箱中反应３０min.冷却至室温,５０℃~
５５℃氮气吹干,准确加入甲苯１０mL,涡旋混匀,供气相色谱仪测定.
８３２ 标准工作液的衍生化
取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺混合标准工作液适量于２mL棕色反应瓶中,置５０℃氮
吹仪吹干.以下按８３１的步骤操作.
８４ 标准曲线的制备
分别精密量取氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺标准工作液适量,用乙腈稀释氯霉素浓度为
１０μg/L、１５μg/L、５０μg/L、１５０μg/L、５００μg/L、１５００μg/L,甲砜霉素、氟苯尼考、氟苯尼考胺浓
度均为１００μg/L、１５０μg/L、５００μg/L、１５００μg/L、５０００μg/L、１５０００μg/L的系列标准溶液,经衍
生化后,供气相色谱测定.以测得峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线.求回
归方程和相关系数.
８５ 测定
８５１ 色谱条件
a) 色谱柱:DBＧ５MS石英毛细管柱(３０m×０２５mm,膜厚０２５μm),或相当者;
b) 进样方式:不分流进样;
c) 载气:氮气,纯度９９９９９％;
d) 柱流速:１０mL/min,尾吹为２５mL/min;
e) 进样口温度２３０℃,检测器温度３１０℃;
f) 柱温程序:起始８０℃保持１min,以３０℃/min升温至２８０℃,保持５min;
g) 进样量:１０μL.
８５２ 测定法
取试料溶液和相应的标准溶液,作单点或多点校准,按外标法,以峰面积计算.标准溶液及试料溶液
中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺响应值应在仪器检测的线性范围之内.在上述色谱条件下,
标准溶液气相色谱图见附录B.
８５３ 空白试验
取空白试样,除不加药物外,采用完全相同的测定步骤进行平行操作.
９ 结果计算和表述
试样中待测物的残留量,按标准曲线或公式(１)计算.
１０ 方法灵敏度、准确度和精密度
１０１ 灵敏度
本方法氯霉素的检测限为０１μg/kg,甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检测限均为１０μg/kg.
氯霉素的定量限为０３μg/k......
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