路径: 主页 > GB > 第25页 > GB 31656.8-2021 | 标准编号 | GB 31656.8-2021 (GB31656.8-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of organophosphorus pesticide residues in fishery products by liquid chromatography-tandem mass spectrometry | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X20 | | 字数估计 | 10,177 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31656.8-2021: 食品安全国家标准 水产品中有机磷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
食品安全国家标准
水产品中有机磷类药物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前言
本文件按照GB/T １.１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
水产品中有机磷类药物残留量的测定 液相色谱Ｇ串联质谱法
１ 范围
本文件规定了水产品中辛硫磷、巴胺磷、倍硫磷、马拉硫磷、二嗪农、敌百虫、敌敌畏、甲基吡啶磷、蝇毒
磷残留量检测的制样和液相色谱Ｇ串联质谱测定方法.
本文件适用于鱼、海参、蟹和虾等水产品可食部分中辛硫磷、巴胺磷、倍硫磷、马拉硫磷、二嗪农、敌百虫、敌敌畏、甲基吡啶磷和蝇毒磷残留量的检测.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试样中有机磷类药物的残留经酸化乙腈提取,经PSA吸附剂净化,液相色谱Ｇ串联质谱法测定,内标
法定量.
5.1 试剂
5.1.1 乙腈(CH₃CN):色谱纯。
5.1.2乙酸(CH₃COOH):优级纯。
5.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯。
5.1.4无水乙酸钠(CH₃COONa):优级纯。
5.2溶液配制
5.2.1 定容液：取乙腈150mL,加水350 mL、甲酸0.5 mL,混匀。
5.2.2 1%乙酸乙腈：取乙腈990mL,加乙酸10mL,混匀。
5.3标准品
5.3.1 辛硫磷、巴胺磷、倍硫磷、马拉硫磷、二嗪农、敌百虫、敌敌畏、甲基吡啶磷和蝇毒磷：含量均≥98.0%,具体见附录A。
5.3.2 倍硫磷-Ds、马拉硫磷-Do、二嗪农-Do、敌敌畏-Ds、甲基吡啶磷-Ds和蝇毒磷-Do:浓度均为100 mg/L,具体见附录A。
5.4标准溶液的制备
5.4.1 标准储备液：在避光条件下，取有机磷类药物标准各适量(相当于各待测组分10 mg),精密称定，分别于10mL棕色量瓶中，加乙腈(5.1.1)适量使溶解并稀释至刻度。分别配成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。-18℃以下保存，有效期6个月。
5.4.2混合标准中间液：分别量取标准储备液(5.4.1)适量，用乙腈(5.1.1)稀释，配成浓度分别为：巴胺磷10 mg/L、马拉硫磷10 mg/L、二嗪农10 mg/L、敌百虫10mg/L、敌敌畏10mg/L、甲基吡啶磷10 mg/L;辛硫磷20 mg/L、倍硫磷20mg/L和蝇毒磷20 mg/L的混合标准中间液。0℃～4℃避光保存，有效期1个月。
5.4.3混合标准工作液：准确量取混合标准中间液(5.4.2)适量，用乙腈(5.1.1)稀释，配成浓度分别为：巴胺磷1mg/L、马拉硫磷1mg/L、二嗪农1mg/L、敌百虫1mg/L、敌敌畏1mg/L、甲基吡啶磷1mg/L;辛硫磷2mg/L、倍硫磷2mg/L和蝇毒磷2mg/L的混合标准工作液。0℃～4℃避光保存，有效期1周。
5.4.4混合内标中间液：准确吸取内标标准物质溶液(5.3.2),用乙腈(5.1.1)稀释配制成马拉硫磷-D、二嗪农-Do、敌敌畏-D和甲基吡啶磷-D;均为5mg/L,倍硫磷-D₆和蝇毒磷-Do均为10 mg/L的混合内标中间液，0℃～4℃避光保存，有效期1个月。
5.4.5混合内标工作液：准确吸取内标中间液(5.4.4),用乙腈(5.1.1)稀释配成马拉硫磷-Do、二嗪农-Do、敌敌畏-Ds和甲基吡啶磷-Da0.5 mg/L,倍硫磷-D。和蝇毒磷-D1mg/L的混合内标工作液，0℃～4℃避光保存，有效期2周～3周。
5.5材料
5.5.1 PSA(N-丙基乙二胺)吸附剂：颗粒直径为40μm～60 μm。
5.5.2 PVDF(聚偏氟乙烯)滤膜：孔径为0.22μm。
6仪器和设备
6.1液相色谱串联质谱仪：配电喷雾离子源。
6.2 电子天平：感量0.00001g和0.01g。
6.3 均质机。
6.4离心机：转速不低于8000 r/min。
6.5超声波清洗器，
6.6涡旋混合器。
6.7氯吹仪。
7试料的制备与保存
7.1 试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质。
a) 取均质后的供试样品，作为供试试料；
b) 取均质后的空白样品，作为空白试料；
c)取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。
7.2 试料的保存
-18℃以下保存。
8 测定步骤
8.1 提取
取试样5g(准确至±0.02 g),加混合内标工作液100μL(5.4.5)、1%乙酸乙腈(5.2.2)25.0 mL、无
水乙酸钠1g(5.1.4),涡旋混合2 min,超声30 min,8000 r/min离心10 min;取上清液，备用。
8.2净化
备用液加PSA吸附剂500 mg,涡旋振荡1 min,8000 r/min离心10 min;取上清液5.0mL,45℃下氮气吹干，准确量取定容液1.0mL(5.2.1)溶解残渣，加PSA吸附剂200mg,涡旋1min,5000 r/min离心10min,取上清液过膜后，供液相色谱-串联质谱测定。实验过程需要注意避免阳光直射，样品前处理完
成后应及时上机检测。
8.3标准曲线的制备
准确量取适量混合标准工作液(5.4.3)及混合内标工作液20μL(5.4.5),用定容液(5.2.1)稀释成巴胺磷、马拉硫磷、二嗪农、敌百虫、敌敌畏和甲基吡啶磷浓度分别为10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200pg/L、500μg/L,辛硫磷、倍硫磷和蝇毒磷浓度分别为20μg/L、40 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400μg/L、1000μg/L系列标准溶液，供液相色谱-串联质谱测定。以各标准峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标，以各标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。
8.4测定
8.4.1 色谱参考条件
a) 色谱柱：ACQUITYTM UPLC BEH Cis柱(100mm×2.1mm,1.7μm);或相当者；
b) 柱温：40℃;
c)进样量：10μL;
d) 流动相：A为乙腈，B为0.1%甲酸溶液......
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