[PDF] GB 5009.243-2016 - 中国标准 英文版
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| GB 5009.243-2016 | 90 | GB 5009.243-2016 | 9秒内发货PDF | 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 5009.243-2016 (GB5009.243-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定 |
| 英文名称 | National food safety standard - Determination of Heterocyclic Amine Substances in High-temperature Cooked Foods |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | C53 |
| 字数估计 | 8,815 |
| 发布日期 | 2016-08-31 |
| 实施日期 | 2017-03-01 |
| 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 5009.243-2016: 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定
GB 5009.243-2016 英文名称: National food safety standard -- Determination of Heterocyclic Amines in High Temperature Cooked Foods
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了高温烹调食品中2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-3,8-二甲基
咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(4,8-DiMeIQx),2-氨基-3,7,8-
三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(7,8-DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)等杂环胺
的液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准适用于烤鱼、烤肉及其制品中 MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备烤鱼、烤肉及其制品取可食部分,捣碎混匀,标识后-18℃冷冻保存。
5.2 试样处理
5.2.1 提取:称取试样2g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入200μL内标工作液(3.4.4),再加入
9.8mL40g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(3.2.3),均质1min。均质器刀头分别用5.0mL40g/L氢氧化
钠-甲醇混合溶液(3.2.3)各洗涤两次,洗涤液合并至样品提取离心管中。试样在10000r/min条件下离心10min,待净化。
5.2.2 净化:固相萃取柱(3.5.2)预先依次用2mL甲醇、3mL4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)活化。量取
10mL提取液加入固相萃取柱中,弃去流出液后,依次用3mL4g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(3.2.4)、
2mL正己烷洗淋,每次淋洗完后都需将柱体内淋洗溶液抽干,最后用1.5mL乙醇-二氯甲烷溶液
(3.2.5)洗脱,洗脱流速小于1mL/min。洗脱液于35℃水浴下氮气浓缩至近干后,加入1.0mL乙酸缓
冲液-乙腈混合溶液(3.2.8),涡旋混匀,微孔滤膜(3.5.1)过滤至进样小瓶,待上机分析测定。
5.3 测定
5.3.1 液相色谱条件
5.3.1.1 色谱柱:C18柱(2.5μm,100mm×2.1mm)或相当者。
5.3.1.2 流动相:A为乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7),B为乙腈。梯度洗脱程序参见附录A中A.1。
5.3.1.3 流速:0.3mL/min。
5.3.1.4 柱温:40℃。
5.3.1.5 进样量:5μL。
5.3.2 质谱条件
5.3.2.1 电离方式:电喷雾电离正离子模式(ESI+)。
5.3.2.2 扫描方式:多反应监测(MRM)。
5.3.2.3 其他质谱条件见附录B。
5.3.3 液相色谱-质谱/质谱测定
通过液相色谱将试样溶液进行分离后注入串联四极杆质谱仪中,得到相应的保留时间及信号响应
值,根据标准曲线得到相应目标化合物的浓度。
进行样品测定时,如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致,并且在扣除背景后的样品谱图
中,各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比,最大允许相对偏差不超
过表1中规定的范围,则可判断样品中存在对应的待测物。在上述仪器条件下,标准溶液的液相色谱-
质谱/质谱多反应监测(MRM)色谱图参见附录C中图C.1。
5.4 空白试验
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相关标准: GB 5009.257|GB 5009.247|GB 5009.240|GB 5009.242|GB 5009.243-2016|GB 5009.243|