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| 标准编号 | GB 5009.242-2017 (GB5009.242-2017) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中锰的测定 | | 英文名称 | Food safety national standard -- Determination of manganese in food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X09 | | 字数估计 | 8,896 | | 发布日期 | 2017-04-06 | | 实施日期 | 2017-10-06 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.90-2003部分; GB 5413.21-2010部分; GB/T 14609-2008部分; GB/T 23545-2009; GB/T 18932.11-2002部分; GB/T 18932.12-2002部分; NY/T 1653-2008部分 | | 标准依据 | State Health and Family Planning Commission Notice No. 5 of 2017 | GB 5009.242-2017: 食品安全国家标准 食品中锰的测定
GB 5009.242-2017 英文名称: Food safety national standard -- Determination of manganese in food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中锰的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子
体质谱法三种测定方法。
本标准适用于食品中锰的测定。
第一法 火焰原子吸收光谱法
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固态样品
5.1.1.1 干样豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,必要时经高速粉碎机粉
碎均匀;对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。
5.1.1.2 鲜样蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类、蛋类等样品
取可食部分匀浆均匀。
5.1.1.3 速冻及罐头食品经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。
5.1.2 液态样品软饮料、调味品等样品摇匀。
5.1.3 半固态样品搅拌均匀。
5.2 试样消解
5.2.1 微波消解法
称取0.2g~0.5g(精确至0.001g)试样于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板
上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL~10mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧外罐,置于微波
消解仪中进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热板上,于120℃~
140℃赶酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。
5.2.2 压力罐消解法
称取0.3g~1g(精确至0.001g)试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先
在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5mL硝酸,加盖放置1h或过夜,旋紧外罐,置于恒温
干燥箱中进行消解(消解条件参见表A.1)。冷却后取出内罐,置于可调式控温电热板上,于120℃~
140℃赶酸至近干,用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。
5.2.3 湿式消解法
称取0.5g~5g(精确至0.001g)试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的样品
先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入10mL混合酸,加盖放置1h或过夜,置于可调式控
温电热板或电热炉上消解,若变棕黑色,冷却后再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄
色,放冷,用水定容至25mL或50mL,混匀备用;同时做空白试验。
5.2.4 干式消解法
称取0.5g~5g(精确至0.001g)试样于坩埚中,在电炉上微火炭化至无烟,置于525℃±25℃马
弗炉中灰化5h~8h,冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒,则冷却后滴加少许硝酸湿润,在电热板上干燥
后,移入马弗炉中继续灰化成白色灰烬,冷却至室温后取出,用硝酸溶液溶解,并用水定容至25mL或
50mL,混匀备用;同时做空白试验。
注:婴幼儿配方食品建议选用干式消解法。
5.3 仪器参考条件
优化仪器至最佳状态,主要参考条件:吸收波长279.5nm,狭缝宽度0.2nm,灯电流9mA,燃气流量1.0L/min。
5.4 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入原子吸收光谱仪中,测定吸光度值,以标准工作液的浓度为横坐标,吸
光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
5.5 试样溶液的测定
于测定标准曲线工作液相同的实验条件下,将空白和试样溶液注入原子吸收光谱仪中,测定锰的吸
光值,根据标准曲线得到待测液中锰的浓度。
7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他以取样量0.5g,定容至25mL计,本方法锰的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg。
第二法 电感耦合......
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