标准搜索结果: 'GB 5413.38-2010'
| 标准编号 | GB 5413.38-2010 (GB5413.38-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 生乳冰点的测定 | | 英文名称 | National food safety standard -- Determination of freezing point in raw milk | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53;X16 | | 国际标准分类 | 67.100.10 | | 字数估计 | 6,647 | | 发布日期 | 2010-03-26 | | 实施日期 | 2010-06-01 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 采用标准 | ISO 5764/IDF 108-2002, NEQ | | 标准依据 | 卫通(2010)7号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的基准方法．本标准适用于生乳冰点的测定。 | GB 5413.38-2010
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国卫生部 发布
2010-03-26 发布
2010-06-01 实施
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
National food safety standard
前言
本标准非等效采用国际标准ISO 5764/IDF 108-2002（Milk-Determination of freezing point- thermistor
cryoscope method(reference method))。
本标准系首次发布。
食品安全国家标准
生乳冰点的测定
1 范围
本标准规定了热敏电阻冰点仪测定生乳冰点的基准方法。
本标准适用于生乳冰点的测定。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版
本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
3 术语和定义
生乳冰点 FPD（freezing point depression）
使用本标准规定测得的数值为原料乳的冰点，单位以摄氏千分之一度（m℃）表示。
4 原理
样品管中放入一定量的乳样，置于冷阱中，于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到-3 ℃时，进行
引晶，结冰后通过连续释放热量，使乳样温度回升至最高点。并在短时间内保持恒定，为冰点温度平
台，该温度即为该乳样的冰点值。
5 试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
5.1 氯化钠（NaCl）：磨细后置于干燥炉中，130 ℃± 5 ℃干燥 24 h 以上，于干燥器中冷却至室温。
5.2 乙二醇（C2H6O2）。
5.3 校准液
选择两种不同冰点的氯化钠标准溶液，氯化钠标准溶液与被测牛奶样品的冰点值相近，且所选择
的两份氯化钠标准溶液的冰点值之差不得少于100 m℃，见表1。
5.3.1 校准液 A（20 ℃～25℃室温下）：称取 6.731 g（精确至 0.0001 g）氯化钠（5.1），溶于少量
水中，定容至 1000 mL 容量瓶中。其冰点值为-0.400 ℃。
5.3.2 校准液 B: 20 ℃室温下：称取 9.422 g（精确至 0.0001 g）氯化钠（5.1），溶于少量水中，定
容至 1000 mL 容量瓶中。其冰点值为-0.557 ℃。
5.4 冷却液
准确量取 330 mL 乙二醇（5.2）于 1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀，其体积比分数为
33 %。
表 1 氯化钠标准溶液的冰点（20 ℃）
氯化钠溶液（g/L ） 氯化钠溶液（g/kg ） 冰点（m℃）
6.731 6.763 -400.0
6.868 6.901 -408.0
7.587 7.625 -450.0
8.444 8.489 -500.0
8.615 8.662 -510.0
8.650 8.697 -512.0
8.787 8.835 -520.0
8.959 9.008 -530.0
9.130 9.181 -540.0
9.302 9.354 -550.0
9.422 9.475 -557.0
10.161 10.220 -600.0
6 仪器和设备
6.1 天平：感量为 0.1 mg。
6.2 热敏电阻冰点仪：带有热敏电阻控制的冷却装置（冷阱），热敏电阻探头，搅拌器和引晶装置（见
图 1）及温度显示仪。
6.2.1 检测装置，温度传感器和相应的电子线路
温度传感器为直径为 1.60 mm±0.4 mm 的玻璃探头，在 0 ℃时的电阻在 3 Ω和 30 kΩ之间。当探
头在测量位置时，热敏电阻的顶部应位于样品管的中轴线，且顶部离内壁与管底保持相等距离（见图
1）。温度传感器和相应的电子线路在-400 m℃至-600 m℃之间测量分辨率为 1 m℃或更好。
1.顶杆 2.样品管 3.搅拌金属棒 4.热敏探头
图 1 热敏电阻冰点仪检测装置
仪器正常工作时，此循环系统在-400 m℃到-600 m℃范围之间任何一个点的线性误差应不超过
1 m℃。
6.2.2 搅拌金属棒：耐腐蚀，在冷却过程中搅拌测试样品。
搅拌金属棒应根据相应仪器的安放位置来调整振幅。正常搅拌时金属棒不得碰撞玻璃传感器或样
品管壁。
6.2.3 引晶装置：操作时，测试样品达到-3.0 ℃时启动引晶的机械振动装置
在引晶时使搅拌金属棒在 1 s～2 s 内加大振幅，使其碰撞样品管壁。
6.3 样品管：硼硅玻璃，长度 50.5 mm±0.2 mm，外部直径为 16.0 mm±0.2 mm，内部直径为 13.7 mm±0.3
mm。
6.4 称量瓶。
6.5 容量瓶：1000 mL。
6.6 烘箱：温度可控制在 150 ℃±5 ℃。
6.7 干燥器。
6.8 移液器：1 mL～5 mL。
7 分析步骤
7.1 试样制备
测试样品要保存在 0 ℃到 6 ℃的冰箱中，样品抵达实验室时立即检测效果最好。测试前样品温度
到达室温，且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应一致。
7.2 仪器预冷
开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规定加入相应体积冷却液（5.4），
盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30 min后，开始测量。
7.3 常规仪器校准
7.3.1 A 校准
用移液器分别吸取2.20 mL校准液A（5.3.1），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入装
有校准液A（5.3.1）的样品管。当重复测量值在-0.400 ℃±0.0020 ℃校准值时，完成校准。
7.3.2 B 校准
用移液器分别吸取 2.20 mL 校准液 B（5.3.2），依次放入三个样品管中，在启动后的冷阱中插入
装有校准液 B（5.3.2）的样品管。当重复测量值在-0.557 ℃±0.0020 ℃校准值时，完成校准。
7.4 样品测定
将样品2.20 mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的
显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到-3.0 ℃时启动引晶的机械振动，搅拌金属
棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为
样品冰点值。
测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。
如果引晶在达到-3.0 ℃之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结束后，移......
|