路径: 主页 > GB > 第141页 > GB 8538-2016 | 标准编号 | GB 8538-2016 (GB8538-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法 | | 英文名称 | Food safety national standard - Methods for examination of drinking natural mineral water | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 187,181 | | 发布日期 | 2016-12-23 | | 实施日期 | 2017-06-23 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.167-2003; GB/T 8538-2008 | | 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | | 范围 | 本标准规定了饮用天然矿泉水的色度、臭和味、可见物、浑浊度、PH、溶解性总固体、总硬度、总碱度、总酸度、多元素测定、钾和钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、总铬、铅、镉、总汞、银、锶、锂、钡、钒、锑、钴、镍、铝、硒、砷、硼酸盐、偏硅酸、氟化物、氯化物、碘化物、二氧化碳、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐、硫酸盐、耗氧量、氰化物、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、矿物油、溴酸盐、硫化物、磷酸盐、总β放射性、（226）Ra放射性、大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌的测定方法。本标准适用于饮用天然矿泉水指标 | GB 8538-2016
Determination of F-, Cl-, Br-, NO3-, SO42- ions in drinking water from natural mineral spring by reversed HPLC
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
饮用天然矿泉水检验方法
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 总 局 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 色度的测定 1
3 臭和味 2
4 可见物 2
5 浑浊度 2
6 pH(玻璃电极法) 3
7 溶解性总固体 4
8 总硬度 6
9 总碱度 8
10 总酸度 9
11 多元素测定 10
12 钾和钠 15
13 钙 19
14 镁 21
15 铁 24
16 锰 25
17 铜 28
18 锌 35
19 总铬-石墨炉原子吸收光谱法 37
20 铅 38
21 镉 41
22 总汞 43
23 银 46
24 锶 49
25 锂 53
26 钡 55
27 钒 56
28 锑 60
29 钴 63
30 镍 67
31 铝 70
32 硒 74
33 砷 80
34 硼酸盐 86
35 偏硅酸 89
36 氟化物 91
37 氯化物 98
38 碘化物 100
39 二氧化碳 107
40 硝酸盐 109
41 亚硝酸盐 111
42 碳酸盐和碳酸氢盐 112
43 硫酸盐 114
44 耗氧量 118
45 氰化物 120
46 挥发性酚类化合物 125
47 阴离子合成洗涤剂 129
48 矿物油 131
49 溴酸盐 138
50 硫化物 143
51 磷酸盐 146
52 总β放射性 147
53 氚 150
54 226Ra放射性 154
55 大肠菌群 157
56 粪链球菌 164
57 铜绿假单胞菌 166
58 产气荚膜梭菌 169
附录A 培养基制备 172
附录B 饮用天然矿泉水的采集和保存 181
前言
本标准代替GB/T 8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》、GB/T 5009.167-2003《饮用天然矿泉
水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定》。
本标准与GB/T 8538-2008相比,主要变化如下:
---标准名称修改为“食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法”;
---GB/T 8538-2008中附录A饮用天然矿泉水中多种元素的检验方法列入第11项;
---GB/T 8538-2008中附录B硫化物的检验方法列入第50项;
---GB/T 8538-2008中附录B磷酸盐的检验方法列入第51项;
---GB/T 8538-2008中附录B氚的检验方法列入第53项;
---GB/T 8538-2008中4.2采集和保存列入附录B;
---删除了GB/T 8538-2008中附录B菌落总数的检验方法;
---删除了GB/T 8538-2008中4.18.2锌试剂-环已酮分光光度法;
---删除了GB/T 8538-2008中4.20.3催化示波极谱法涉及镉的检测,以及4.21.3镉的催化示波
极谱法;
---删除了GB/T 5009.167-2003中高效液相色谱法。
食品安全国家标准
饮用天然矿泉水检验方法
1 范围
本标准规定了饮用天然矿泉水的色度、臭和味、可见物、浑浊度、pH、溶解性总固体、总硬度、总碱
度、总酸度、多元素测定、钾和钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、总铬、铅、镉、总汞、银、锶、锂、钡、钒、锑、钴、镍、
铝、硒、砷、硼酸盐、偏硅酸、氟化物、氯化物、碘化物、二氧化碳、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐、硫
酸盐、耗氧量、氰化物、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、矿物油、溴酸盐、硫化物、磷酸盐、总β放
射性、氚、226Ra放射性、大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌的测定方法。
本标准适用于饮用天然矿泉水指标的测定。
2 色度的测定
2.1 原理
用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相同的标准色列,用于水样目视比色测定。规定
1mg/LPt[以(PtCl6)2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。即便轻微的浑浊度也
干扰测定,故浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
2.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.2.1 氯铂酸钾(K2PtCl6)。
2.2.2 氯化钴(CoCl2·6H2O)。
2.2.3 铂-钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g干燥的氯化钴(CoCl2·6H2O),溶
于100mL水中,加入100mL盐酸(ρ20=1.19g/mL),用水定容至1000mL。此标准溶液的色度为
500度。
2.3 仪器和设备
2.3.1 无色具塞比色管:50mL。
2.3.2 离心机。
2.3.3 分析天平:感量为0.1mg。
2.4 分析步骤
2.4.1 试样处理
吸取50mL透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可少取水样,加水稀释后比色,将结果乘以
稀释倍数。
2.4.2 测定
另取比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液(2.2.3)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、
2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL和5.00mL,加水至刻度,摇匀,即配制成色度为0度、
5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度和50度的标准系列。
将水样与铂-钴标准色列比较,如水样与标准系列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。
2.5 分析结果的表述
试样中色度按式(1)计算:
色度=
V1×500
(1)
式中:
色度---单位为度;
V1 ---相当于铂-钴标准溶液的用量,单位为毫升(mL);
V ---水样体积,单位为毫升(mL)。
3 臭和味
3.1 臭分析步骤
量取100mL水样,置于250mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并按等级
记录其强度,见表1。
3.2 味分析步骤
取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下去,品尝水的味道,加以描述,并按等级记录
其强度,见表1。
表1 臭和味的强度等级
等级 强度 说明
0 无 无任何臭和味
1 微弱 一般饮用者甚难察觉,但臭、味敏感者可以发觉
2 弱 一般饮用者刚能察觉
3 明显 已能明显察觉
4 强 已有很显著的臭味
5 很强 有强烈的恶臭或异味
4 可见物
将水样摇匀,用肉眼直接观察,记录。
5 浑浊度
5.1 原理
在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度
越大,表示浑浊度越高。
5.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
5.2.1 硫酸肼溶液(10g/L):称取1.000g硫酸肼[(NH2)2·H2SO4]加水溶解,并定容至100mL容量
瓶中。
警告---溶液具有致癌毒性,避免吸入、摄入、皮肤接触
5.2.2 六亚甲基四胺溶液(100g/L):称取10.00g六亚甲基四胺[(CH2)6N4]加水溶解,并定容至100mL
容量瓶中。
5.2.3 福尔马肼标准混悬液:分别吸取5.00mL硫酸肼溶液,5.00mL六亚甲基四胺溶液于100mL容
量瓶内,混匀,在25℃±3℃放置24h后,加入水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为400NTU。本
标准溶液可使用一个月。
5.2.4 福尔马肼标准工作液:将福尔马肼标准混悬液用水稀释10倍。稀释后浑浊度为40NTU,使用
时再根据需要适当稀释。
5.3 仪器和设备
散射式浑浊度仪。
5.4 分析步骤
按仪器使用说明书进行操作,浑浊度超过40NTU时,可用水稀释后测定。
5.5 分析结果的表述
根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算出结果。
6 pH(玻璃电极法)
6.1 原理
pH是水中氢离子活度倒数的对数值,是评价水质的重要参数。水受到污染时会引起pH发生较大
变化;水中含有大量游离二氧化碳时,可使水的pH明显降低。水的pH用玻璃电极法测定。
以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变
化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化,在25℃时,每单位pH标度相当于59.1mV
电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
6.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
6.2.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),溶
于水中,并稀释至1000mL,此溶液的pH在20℃时为4.00,不同温度下的pH见表2。
6.2.2 混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.40g在105℃烘干2h的磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷
酸氢二钠(Na2HPO4),溶于水中,并稀释至1000mL。此溶液的pH在20℃时为6.88,不同温度下的
pH见表2。
6.2.3 四硼酸钠标准缓冲溶液:称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O),溶于水中,并稀释至1000mL,
此溶液的pH在20℃时为9.22,不同温度下的pH见表2。
表2 标准缓冲溶液在不同温度下的pH
温度
标准缓冲溶液,pH
苯二甲酸氢钾缓冲溶液
(6.2.1)
混合磷酸盐缓冲溶液
(6.2.2)
四硼酸钠缓冲溶液
(6.2.3)
0 4.00 6.98 9.46
5 4.00 6.95 9.40
10 4.00 6.92 9.33
15 4.00 6.90 9.28
20 4.00 6.88 9.22
25 4.01 6.86 9.18
30 4.02 6.85 9.14
35 4.02 6.84 9.10
40 4.04 6.84 9.07
6.3 仪器和设备
6.3.1 pH计:测量范围0~14,读数精度≤0.02。
6.3.2 玻璃电极。
6.3.3 饱和甘汞电极。
6.4 分析步骤
6.4.1 玻璃电极在使用前应放入水中浸泡24h以上。
6.4.2 仪器校正:仪器开启0.5h后,按仪器使用说明书操作,进行调零、温度补偿以及满刻度校正。
6.4.3 pH定位:选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液,重复定位1次~2次,当水样pH< 7.0
时,使用苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位,以四硼酸钠标准缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位;水样
pH >7.0时,则用四硼酸钠缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。
6.4.4 用洗瓶以水缓缓淋洗2个电极数次,再以水样淋洗6次~8次,然后插入水样中,1min后直接从
仪器上读出pH。
注1:当室温升高时,甘汞电极内的饱和氯化钾溶液可能由饱和状态变为不饱和状态,故电极内应保持一定量氯化
钾晶体。
注2:pH大于9的溶液,应使用高碱玻璃电极测定pH。
7 溶解性总固体
7.1 105℃干燥-重量法
7.1.1 原理
溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经0.45μm滤膜过滤除去悬浮物,取一定
体积滤液蒸干,在105℃干燥至恒重,可测得蒸发残渣含量,将溶解性固体含量加上碳酸氢盐含量的一
半(碳酸氢盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐)即为溶解性总固体。
7.1.2 仪器和设备
7.1.2.1 蒸发皿。
7.1.2.2 烘箱:控温精度±1℃。
7.1.2.3 水浴槽。
7.1.2.4 干燥器。
7.1.2.5 分析天平:感量0.1mg。
7.1.3 分析步骤
将洗净的蒸发皿放入烘箱内于105℃干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称重。重复干燥、
冷却、称重,直至恒重(连续两次的称量差值小于0.0005g)。
吸取适量(使测得可溶性固体为2.5mg~200mg)清澈水样(含有悬浮物的水样应经0.45μm滤膜
过滤)于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
将蒸发皿放入烘箱内,于105℃干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称量。重复干燥、冷却、
称量,直至恒重。
7.1.4 分析结果的表述
试样中溶解性总固体的含量按式(2)计算:
ρ=
(m2-m1)×1000
V +
2ρ
(HCO3-) (2)
式中:
ρ ---水样中的溶解性总固体的含量,单位为毫克每升(mg/L);
m2 ---蒸发皿和溶解性固体质量,单位为毫克(mg);
m1 ---蒸发皿质量,单位为毫克(mg);
1000 ---换算系数;
V ---水样体积,单位为毫升(mL);
ρ(HCO3-)---碳酸氢盐的含量,单位为毫克每升(mg/L)。
7.1.5 精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
7.2 180℃干燥-重量法
7.2.1 原理
当水样存在永久硬度时,构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时形成硫酸盐和氯化物,用105℃干燥
法测定时,由于钙、镁的硫酸盐所含结晶水不能去除完全,将使结果偏高;钙、镁的氯化物由于具有很强
的吸湿性,对测量精度也将产生影响。向水样中预先加入适量的碳酸钠,使钙、镁离子在蒸干后形成碳
酸盐,并在180℃干燥,将使上述影响得以消除。
7.2.2 试剂和材料
碳酸钠(Na2CO3)。
7.2.3 仪器和设备
同7.1.2。
7.2.4 分析步骤
称取0.2g~0.4g碳酸钠(Na2CO3)于洗净的瓷蒸发皿中,放入烘箱于180℃干燥2h。取出放干
燥器中冷却至室温,称重。重复干燥、冷却、称重,直至恒重(连续两次称量差值小于0.0005g)。
吸取适量清澈水样于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
将蒸发皿在烘箱内于180℃干燥2h,然后取出放干燥器中冷却至室温,称量。重复干燥、冷却、称
量,直至恒重。
7.2.5 分析结果的表述
同7.1.4。
7.2.6 精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 总硬度
8.1 原理
当水样中有铬黑T指示剂存在时,与钙、镁离子形成紫红色螯合物,这些螯合物不稳定常数大于乙
二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形
成螯合物,滴定终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的蓝色。
由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样
中镁含量很小时,需要加入已知量的镁盐,以使等当点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐
量,或者在缓冲溶液中加入少量络合性乙二胺四乙酸镁盐,以保证明显的终点。
8.2 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
8.2.1 缓冲溶液(pH=10):将67.5g氯化铵(NH4Cl)溶于300mL蒸馏水中,加570mL氢氧化铵
(ρ20=0.90g/mL),用水稀释至1000mL。
8.2.2 铬 黑T指示剂(5g/L):称取0.5g铬黑 T(C20H12N3NaO7S),溶于100mL三乙醇胺
(C6H15NO3)中。
8.2.3 硫化钠溶液(50g/L):称取5.0g硫化钠(Na2S·9H2O),溶于水中,并稀释至100mL。
8.2.4 盐酸羟胺溶液(10g/L):称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl),溶于水中,并稀释至100mL。
8.2.5 氰化钾溶液(100g/L):称取10.0g氰化钾(KCN),溶于水中,并稀释至100mL。
警告---此溶液剧毒。
8.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准溶液(EDTA-2Na标准溶液)[c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.01mol/L]:称
取3.72g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na),溶解于1000mL蒸馏水中,按8.2.6.1和8.2.6.2标定
其准确浓度。
8.2.6.1 锌标准溶液:准确称取0.6g~0.7g纯金属锌粒,溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至
完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL。
锌标准溶液的浓度按式(3)计算:
c(Zn)=
65.38
(3)
式中:
c(Zn)---锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m ---锌的质量,单位为毫克(mg);
65.38---锌的摩尔质量,单位为克(g)。
8.2.6.2 吸取25.0mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中,加入25mL蒸馏水,加入几滴氨水至有微弱氨
味,再加5mL缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂,在不断振荡下,用EDTA-2Na标准溶液滴定至不变的蓝
色,同时做空白试验。
EDTA-2Na标准溶液的浓度按式(4)计算:
c(EDTA-2Na)=
c(Zn)×V2
V1-V0
(4)
式中:
c(EDTA-2Na)---EDTA-2Na标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
c(Zn) ---锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2 ---锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V1 ---消耗EDTA-2Na标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验消耗EDTA-2Na标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
8.3 仪器和设备
8.3.1 滴定管:25mL。
8.3.2 移液管:50mL、25mL和5mL。
8.3.3 锥形瓶:150mL。
8.3.4 分析天平:感量为0.01g。
8.4 分析步骤
8.4.1 吸取50.0mL水样(若硬度过大,可少取水样,用水稀释至50mL,若硬度过低,改用100mL),
置于150mL锥形瓶中。
8.4.2 加入1mL~2mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,立即用EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液从
紫红色成为不变的天蓝色为止,同时做空白试验,记录用量。
8.4.3 若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色发暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺
及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液再行滴定。
8.4.4 水样中钙、镁含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,
滴定时不易转化。
8.5 分析结果的表述
试样中总硬度按式(5)计算:
ρ(CaCO3)=
(V1-V0)×c(EDTA-2Na)×100.09
V ×1000
(5)
式中:
ρ(CaCO3) ---总硬度(以CaCO3计),单位为毫克每升(mg/L);
V1 ---滴定中消耗EDTA-2Na标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 ---空白消耗EDTA-2Na标准溶液体积,单位为毫升(mL);
c(EDTA-2Na)---EDTA-2Na标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
100.09 ---与1.00mLEDTA-2Na标准溶液[c(EDTA-2Na)=1.000mol/L]相当的以克
表示的碳酸钙的质量;
V ---水样体积,单位为毫升(mL)。
8.6 精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
9 总碱度
9.1 原理
碱度是水介质与氢氧化物反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一
pH而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的含量,以 mg/L为单位表示。其数值大小与所选滴定终
点的pH有关。本法采用甲基橙作指示剂,终点pH为4.0,所测得的碱度称总碱度。
9.2 ......
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