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| 标准编号 | GB 8821-2010 (GB8821-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素 | | 英文名称 | National food safety standards of food additives β-carotene | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C54;X40 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 10,117 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 8821-1988 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号;卫生部2011年第26号公告 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于以维生素A 乙酸酯为起始原料, 以化学合成法制得的食品添加剂β-胡萝卜素。 |
GB 8821-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素
GB 8821-2010 英文名称: National food safety standards of food additives β-carotene
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂 β-胡萝卜素
1 范围
本标准适用于以维生素 A 乙酸酯为起始原料,以化学合成法制得的食品添加剂 β-胡萝卜素。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注
日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称
4 技术要求
4.1 感官要求:应符合表 1的规定。
4.2 理化指标:应符合表 2的规定。
附 录 A
(规范性附录)
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级水。
试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 603 之规定制备。
A.3 鉴别试验
A.3.1 方法原理
β-胡萝卜素是共轭双键化合物,在其紫外吸收光谱中有三个吸收峰(455 nm,483 nm,340 nm),
用 A455nm/A340nm及 A455nm/A483nm的比值来控制 β-胡萝卜素的顺式异构体及类 β-胡萝卜素。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 环己烷。
A.3.2.2 三氯甲烷。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 紫外分光光度仪。
A.3.3.2 石英池(1 cm)。
A.3.4 分析步骤
A.3.4.1 样品溶液的制备
溶液 A:取约 50 mg 实验室样品,精确至 0.000 1 g ,置 100 mL 棕色容量瓶中,加三氯甲烷 10
mL,溶解后,立即用环己烷稀释至刻度,摇匀。精密量取其 5.0 mL,置 100 mL 棕色容量瓶中,用
环己烷稀释至刻度,摇匀,即得。
溶液 B:取 5.0 mL 溶液 A,置 50 mL 棕色容量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀,即得。
A.3.4.2 紫外光吸收度的测定
取溶液 B 在波长 455 nm±1 nm、483 nm±1 nm 处分别测定吸光度(A),A455nm/A483nm的比值应在1.14~1.18。
取溶液 B 在波长 455 nm±1 nm、溶液 A 在波长 340 nm±1 nm 处分别测定吸光度(A),A455nm/A340nm的比值不低于 1.5。
A.4 β-胡萝卜素的测定
A.4.1 方法原理
β-胡萝卜素是共轭双键化合物,在波长 455 nm 处有最大吸收,将样品溶液于该波长处测定吸光
度,以百分吸收系数( 1%1cmE )计算质量分数。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 环己烷。
A.4.2.2 三氯甲烷。
A.4.3 仪器和设备同 A.3.3。
A.4.4 分析步骤
取 A.3.4.1 中溶液 B,以环己烷为空白对照,在波长 455 nm±1 nm 处测定吸光度(A)。
A.4.5 结果计算
根据实验室样品的吸收值计算 β-胡萝卜素的质量分数 1w ,数值以%表示,按公式(A.1)计算
A.5 灼烧残渣的测定
A.5.1 方法原理
样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐,用重量法测定。
A.5.2 分析步骤
称取约 2.0 g 实验室样品,精确至 0.000 1 g,置于已在 550℃±50℃灼烧至恒重的瓷坩埚中,用
小火缓缓加热至完全炭化,放冷后,加 1.0 mL 硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,移入高温
炉中,在 550℃±50℃灼烧至恒重。
A.5.3 结果计算
β-胡萝卜素的灼烧残渣以质量分数 3w 计,数值以%表示,按公式(A.2)计算
A.6 重金属的测定
A.6.1 方法原理
样品中杂质金属在酸性(pH3.5)条件下,与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法
测定,以此检查其限度。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 硝酸。
A.6.2.2 硫酸。
A.6.2.3 盐酸。
A.6.2.4 甘油。
A.6.2.5 乙酸铵。
A.6.2.6 硝酸铅。
A.6.2.7 硫代乙酰胺。
A.6.2.8 氨试液:400→1000。
A.6.2.9 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1 mol/L。
A.6.2.10 盐酸溶液:c(HCl)=2 mol/L。
A.6.2.11 盐酸溶液:c(HCl)=7 mol/L。
A.6.2.12 氨水溶液:c(NH3·H2O)=5 mol/L。
A.6.2.13 酚酞指示液:10 g/L乙醇溶液。
A.6.2.14 乙酸盐缓冲液(pH3.5):取25 g乙酸铵,加水25 mL溶解后,加7 mol/L盐酸溶液38 mL,
用2 mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5(pH计),用水稀释至100 mL。
A.6.2.15 硫代乙酰胺试液:称取约4 g硫代乙酰胺,精确至0.01 g,加水使溶解成100 mL,置冰箱
中保存。临用前取5.0 mL混合液(由15 mL 1 mol/L氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成),加
上述1.0 mL硫代乙酰胺溶液,置水浴上加热20s 冷却,立即使用。
A.6.2.16 铅标准溶液:称取约0.160 g硝酸铅,精确至0.000 2 g,置于1000 mL容量瓶中,加5 mL硝
酸与50 mL水溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,移取10 mL±0.02 mL贮备液,
置于100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL相当于10 µg的Pb)。配置与贮存用的
玻璃仪器均不得含铅。
A.6.3 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIII H重金属检查法第二法测定,具体方法如下:
取A.5中遗留的残渣,加0.5 mL硝酸,蒸干,至氧化氮蒸气除尽后,放冷,加2 mL盐酸,置水浴
上蒸干后加15 mL水,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加2 mL乙酸盐缓冲液(pH3.5),微热
溶解后,移置纳氏比色管甲管中,加水稀释成25 mL;另取配制供试溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后,
加2 mL乙酸盐缓冲液(pH3.5)与15 mL水,微热溶解后,移置纳氏比色管乙管中,加1.0 mL标准铅
溶液,再用水稀释成25 mL;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2 mL,摇匀,放置2min,同
置白纸上,自上向下透视,甲管中显示的颜色与乙管比较,不得更深。
A.7 砷盐的测定
A.7.1 方法原理
在强酸性溶液中,样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢,砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄
色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较,以此检查样品中砷盐的限度。
A.7.2 分析步骤
称取 5.0 g ± 0.01 g 实验室样品、量取 10 mL± 0.05 mL 限量砷标准溶液(每 1 mL 溶液相当于 1 µg
砷),分别按 GB/T 5009.76-2003 第一法 5.2.2 干灰化法处理试样后,按第二法砷斑法检测样品。试
样的砷斑不得深于标准砷斑。
A.8 澄清度试验
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 三氯甲烷。
A.8.1.2 乌洛托品溶液:100 g/L。
A.8.1.3 浊度标准贮备液:称取于105℃干燥至恒重的1.00 g硫酸肼,精确至0.001 g,置100 mL容量
瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4~6h;
取此溶液与等容量的乌洛托品溶液(100 g/L)混合,摇匀,于25℃避光静置24h,即得。本液置冷处
避光保存,可在两个月内使用,用前摇匀。
A.8.1.4 浊度标准原液:取15.0 mL浊度标准贮备液,置1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,
取适量,置1 cm吸收池中,按紫外-可见分光光度法(中华人民共和国药典2005年版二部 附录IV A),
在550 nm的波长处测定,其吸光度应在0.12~0.15范围内。本液应在48h内使用,用前摇匀。
A.8.1.5 0.5号浊度标准:取2.5 mL浊度标准原液,置100 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
A.8.2 分析步骤
按《中华人民共和国药典》2005 年版二部 附录 B Ⅸ 澄清度检查法。称取 1.0 g± 0.01 g 实验室
样品,加 100 mL 三氯甲烷溶解,与同体积的三氯甲烷或 0.5 号浊度标准液比较,若显混浊,不得比
0.5 号浊度标准液更深。
A.9 干燥减量的测定
A.9.1 分析步骤
称取约 1 g 实验室样品,精确至 0.000 1 g,以五氧化二磷为干燥剂,置于已在 40℃减压干燥(压
力应在 20 mmHg 以下)至恒重的扁形称量瓶中,在 40℃减压干燥 4h 后,放入干燥器内冷却至室温,称重。
A.9.2 结果计算
β-胡萝卜素干燥减量以质量分数 2w 计,数值以%表示,按公式(A.3)计
A.10 熔点的测定
按《中华人民共和国药典》2005 年版 二部 附录 VI C 熔点测定法第一法进行。方法如下:
取实验室样品适量,研成细粉,以五氧化二磷为干燥剂,置于扁形称量瓶中,在 40℃减压(压
力应在 2666 Pa 以下)干燥 4h 后,放入干燥器内冷却至室温,取适量,置熔点测定用毛细管(简称
毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长 9 cm 以上,内径 0.9 mm~1.1 mm ,壁厚 0.10 mm~0.15 mm,
一端熔封;当所用温度计浸入传温液(硅油或液状石蜡)在 6 cm 以上时,管长应适当增加,使露出
液面 3 cm 以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面......
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