[PDF] GB/T 223.54-2022 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 223.54-2022 | 320 | GB/T 223.54-2022 | 9秒内发货PDF | 钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 223.54-2022 (GB/T223.54-2022) |
| 中文名称 | |
| 英文名称 | Iron, steel and alloy - Determination of nickel content - Flame atomic absorption spectrometric method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H11 |
| 字数估计 | 20,252 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 223.54-2022: 钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 223.54-2022 英文名称: Iron, steel and alloy - Determination of nickel content - Flame atomic absorption spectrometric method
ICS 77.080.01
CCSH11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 223.54-1987
1 范围
本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定钢和铸铁中镍含量的方法。
本文件适用于质量分数为0.002%~5.0%镍含量的测定。
4 原理
试料用适当的混合酸分解后,蒸发至冒高氯酸烟。溶液喷入空气-乙炔火焰中,用镍空心阴极灯做
光源,于原子吸收光谱仪波长232.0nm或352.5nm处,进行原子吸收光谱测量。
注:对于一些仪器,在接近适用范围下限的低浓度镍,波长352.5nm处可能不能获得足够的灵敏度,可选择使用波长232.0nm。
波长352.5nm处的信噪比高于波长232.0nm处,一般用波长352.5nm的谱线可得到较好的再现性。
5 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯且镍含量很低的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。如
可能,仅使用新制备的蒸馏水或去离子水。
5.1 纯铁
镍含量(质量分数)< 0.0005%。
5.2 盐酸-硝酸混合酸
将3份盐酸(ρ约1.19g/mL)、1份硝酸(ρ约1.42g/mL)和2份水混合。用时现配。
5.3 硝酸-高氯酸混合酸
将100mL硝酸(ρ约1.42g/mL)与800mL高氯酸(ρ约1.67g/mL)混合,用水稀释至1L,混匀。
5.4 铁溶液,40mg/mL
称取10g±0.01g纯铁(见5.1),置于800mL烧杯中,加入100mL盐酸-硝酸混合酸(见5.2),盖
上表面皿,加热至完全溶解,加入80mL高氯酸(ρ约1.67g/mL),蒸发至冒白色高氯酸烟浓烟,继续冒
烟1min,使白色高氯酸烟在烧杯壁上保持稳定的回流。冷却,加100mL水,加热溶解盐类,冷却后,移
入250mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.5 铁溶液,8mg/mL
称取2g±0.01g纯铁(见5.1),置于800mL烧杯中,加入100mL盐酸-硝酸混合酸(见5.2),盖上
表面皿,加热至全部溶解,加入80mL高氯酸(ρ约1.67g/mL),蒸发至冒白色高氯酸烟浓烟,继续冒烟
1min,使白色高氯酸烟在烧杯壁上保持稳定的回流。冷却,加100mL水,加热溶解盐类,冷却后,移入
250mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.6 镍标准溶液
5.6.1 镍储备液,1000μg/mL
称取0.5000g纯镍(质量分数不小于99.9%),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加25mL硝
酸(ρ约1.42g/mL,稀释为1+1),加热溶解后,煮沸,除去氮氧化物。冷却至室温,移入500mL单标线
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此储备液1mL含1000μg镍。
5.6.2 镍标准溶液,40μg/mL
移取10.0mL镍储备液(见5.6.1),于250mL单标线容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此标准溶液1mL含40μg镍。
用时现配。
6 仪器设备
6.1 原子吸收光谱仪
6.1.1 一般要求
配备镍空心阴极灯,供给的空气和乙炔要足够纯净,不含水、油以及镍,以提供稳定清澈的贫燃
火焰。
所用原子吸收光谱仪按照8.3.4优化后,检出限和特征浓度应与仪器制造商提供的参数一致,并满
足6.1.2~6.1.4中的指标,仪器还应达到6.1.5给出的附加性能要求。
要建立火焰原子吸收光谱分析标准方法,应由工作组根据实验室间测量结果确定仪器指标的数值。
6.1.2 最低精密度(按附录B的B.1)
用最高浓度的校准溶液,测量10次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏差不应超过吸光度平均值
的1.0%。
用最低浓度的校准溶液(不是浓度为零的校准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。该标准
偏差不应超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%。
6.1.3 检出限(按B.2)
检出限定义为,浓度水平略高于零校准溶液的溶液中分析元素的10次吸光度测量值标准偏差的
4.65倍对应的浓度。
在与最终试料溶液基体相似的溶液中,镍的检出限应小于0.06μg/mL。
6.1.4 校准曲线的线性(按B.3)
用同样方法测定时,校准曲线上部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)与下部20%浓度
范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比应不小于0.7。
对于用2个或更多标准样品自动校准的仪器,应在分析之前,用获得的吸光度读数建立曲线线性满
足上述要求的校准曲线。
6.1.5 特征浓度(按B.4)
在与最终试料溶液基体一致的溶液中,对波长232.0nm,镍的特征浓度应小于0.10μg/mL;对波
长352.5nm,镍的特征浓度应小于0.60μg/mL。
6.2 辅助装置
建议使用合适的记录仪或数字读数装置来评价6.1.2~6.1.4中的指标和进行以后的测量。
可放大刻度,直到观察到的噪声大于读数误差,并推荐吸光度低于0.1。如果不得不用到刻度放
大,而又无法读取放大倍数时,可用下述方法得到放大倍数:分别在使用和不使用刻度放大的情况下测
量合适溶液的吸光度,计算所测信号之比。
6.3 其他
所有玻璃量器均应符合GB/T 12805、GB/T 12806或GB/T 12808规定的A级。
7 样品
按照GB/T 20066或相应的国家标准取制样。
8 试验步骤
警示---通常在有氨、亚硝酸烟雾或有机物存在时,冒高氯酸烟可能会引起爆炸。
8.3 测量
8.3.1 试液的制备
将试料(见8.1)置于250mL烧杯中,加10mL硝酸-高氯酸混合酸(见5.3),盖上表面皿,低温加热
至溶液反应停止。蒸发至冒白色高氯酸烟浓烟,继续冒烟1min,使白色高氯酸烟在烧杯壁上保持稳定的回流。
注1:所有玻璃仪器可先用盐酸(ρ约1.19g/mL,稀释为1+1)清洗,然后再用水洗。烧杯和容量瓶中镍残留量可通
过测量酸洗后引入玻璃仪器中蒸馏水的镍吸收值来检查。
注2:对于不易溶解于硝酸-高氯酸混合酸(见5.3)的样品,可在加10mL硝酸-高氯酸混合酸(见5.3)之前,先用
10mL盐酸-硝酸混合酸(见5.2)低温加热溶解。
取下冷却,加25mL水,微热溶解盐类。冷却至室温,移入100mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
用中速滤纸干过滤,除去残渣或沉淀,如石墨、二氧化硅、钨酸等,弃去最初的部分后,将滤液收集在
清洁干燥的烧杯中。
8.3.4 原子吸收装置的优化
按照仪器制造厂家的说明书准备仪器。
调节灯电流、波长、气体流量,点燃火焰,喷入水,直到仪器显示已达到稳定状态。
用零校准溶液(见8.3.2.1、8.3.2.2或8.3.2.3)调节吸收值为零。
选择衰减设定或积分时间,使仪器信号足够稳定,达到6.1.2~6.1.4中指标。
将火焰调整为贫燃,将燃烧器高度调整在光路以下1cm处,交替喷入最高浓度校准溶液和零校准
溶液。调节气体流量和燃烧器位置(水平、垂直和旋转),直至校准溶液之间的吸光度之差达到最大值。
检查光谱仪,使光谱仪设定在要求波长的准确位置。
评价6.1.2~6.1.4指标,确证仪器适用于镍的测定。
注:对于镍质量分数在0.50%~5.00%的校准溶液(见8.3.2.3),推荐使用352.5nm的谱线。为使最高浓度的校准
溶液的吸收值保持在最佳范围(不超过0.8),可对燃烧器位置进行转角调节。也可将校准溶液(见8.3.2.3)和
试液均稀释10倍后,再进行测量。
8.3.5 光谱测量
根据预期的镍含量,将相应系列校准溶液(见8.3.2.1、8.3.2.2或8.3.2.3)按浓度递增的顺序依次喷
入火焰中,测量各校准溶液的吸光度2次~3次,得到各校准溶液的平均吸光度。注意在校准溶液测定
过程中应保持恒定的进样速度。每次测量后应喷入水清洗燃烧器。
在同样条件下,依次测量空白试液和试液的吸光度至少2次,得到空白试......
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