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GB/T 223.69-2008 145 GB/T 223.69-2008 9秒内 钢铁及合金　碳含量的测定　管式炉内燃烧后气体容量法
   
基本信息
标准编号 GB/T 223.69-2008 (GB/T223.69-2008)
中文名称 钢铁及合金　碳含量的测定　管式炉内燃烧后气体容量法
英文名称 Iron, steel and alloy -- Determination of carbon contents -- Gas-volumetric method after combustion in the pipe furnace
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.080.01
字数估计 37,392
发布日期 2008-05-13
实施日期 2008-11-01
旧标准 (被替代) GB/T 223.69-1997
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2; GB/T 20066
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第8号(总第121号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 223的本部分规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。本部分适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为0.10%～2.00%碳含量的测定。

GB/T 223.69-2008 钢铁及合金　碳含量的测定　管式炉内燃烧后气体容量法 Iron, steel and alloy -- Determination of carbon contents -- Gas-volumetric method after combustion in the pipe furnace １　范围GB/T ２２３的本部分规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量。本部分适用于钢、铁、高温合金和精密合金中质量分数为０．１０％～２．００％碳含量的测定。 ２　规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T ２２３的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第１部分：总则与定义GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法GB/T ２００６６　钢和铁　化学成分测定用试样的取样和制样方法 ３　原理试料与助熔剂在高温（１２００℃～１３５０℃）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳。除去二氧化硫后将混合气体收集于量气管中，测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，再测量剩余气体的体积。吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积，以其计算碳含量。 ４　试剂和材料 ４．１　氧，纯度不低于９９．５％（体积分数）。若怀疑氧中含有机杂质，则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至４５０℃以上的氧化催化剂［氧化铜（Ⅱ）或铂］管予以处理。 ４．２　溶剂，适于洗涤试样表面的油质或污垢，如丙酮等。 ４．３　活性二氧化锰（或钒酸银），粒状。当没有适宜的化学活性品级的二氧化锰时，可按下述方法进行制备。为制备约５０ｇ的活性二氧化锰，在４Ｌ烧杯中将２００ｇ四合水硫酸锰（ＭｎＳＯ４·４Ｈ２Ｏ）溶解于２．５Ｌ水中，用氨水（ρ约０．９０ｇ／ｍＬ）调节成碱性后，加入１Ｌ新制备的过硫酸铵溶液（２２５ｇ／Ｌ），将溶液加热至沸，继续煮沸１０ｍｉｎ。加热煮沸期间，为保持溶液呈氨性要不断地加氨水，让沉淀沉降。如果澄清液不清亮或沉淀沉降不快，可再加入５０ｍＬ～１００ｍＬ过硫酸铵溶液（２２５ｇ／Ｌ），煮沸１０ｍｉｎ并保持溶液始终呈氨性。将溶液放置一些时间，让二氧化锰沉降完全，仔细虹吸出澄清液，用３Ｌ或４Ｌ温水，每次５００ｍＬ～６００ｍＬ以倾析法洗涤沉淀，在每次洗涤后和倾析之前，都要充分搅拌水中的二氧化锰，让其沉降。最后用很稀的硫酸溶液［每１０００ｍＬ溶液中滴加２滴硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ）］以同样的方法再洗涤两次。在这期间，准备一只口径１５ｃｍ漏斗，另取一只直径５ｃｍ的滤盘放置于漏斗上，并在滤盘上铺上一薄层净化过的石棉浆（也可用布氏瓷漏斗代替滤盘）。在最后一次洗涤后，将二氧化锰移到过滤器上，用温水洗涤至无硫酸根离子为止，然后将其放于瓷盘上，在１０５℃的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化锰研细以便它通过孔径０．８ｍｍ的筛，再于１０５℃下充分烘干。 ４．４　高锰酸钾-氢氧化钾溶液，称取３０ｇ氢氧化钾溶于７０ｍＬ高锰酸钾饱和溶液中。 ４．５　硫酸封闭溶液，１０００ｍＬ水中加１ｍＬ硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ），滴加数滴的甲基橙溶液（１ｇ／Ｌ），至呈稳定的浅红色。 ４．６　氯化钠封闭溶液，称取２６ｇ氯化钠溶于７４ｍＬ水中，滴加数滴的甲基橙溶液（１ｇ／Ｌ），滴加硫酸（１＋２）至呈稳定的浅红色。 ４．７　助熔剂，锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过质量分数为０．００５０％。使用前应做空白试验，并从试料的测定值中扣去。 ４．８　玻璃棉。 ５　仪器与设备分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。 ５．１　氧净化装置 ５．１．１　缓冲瓶（见图１） ５．１．２　洗气瓶Ⅰ（见图１），内盛高锰酸钾-氢氧化钾溶液（４．４），溶液的装入量约为洗气瓶Ｉ容积的三分之一。 ５．１．３　洗气瓶Ⅱ（见图１），内盛硫酸（ρ约１．８４ｇ／ｍＬ），硫酸装入量约为洗气瓶Ⅱ容积的三分之一。 ５．１．４　干燥塔（见图１），上层装碱石棉（或碱石灰）、下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉（４．８），底部及顶端也铺以玻璃棉。 ５．２　管式炉（见图１）附热电偶与温度控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。 ５．３　瓷管（见图１）瓷管长６００ｍｍ、内径２３ｍｍ（亦可采用近似规格的瓷管）。瓷管的粗口端连接玻璃磨口塞，锥形端用橡皮管连接于球形干燥管。使用时先检查是否漏气，然后灼烧。瓷管与氧净化装置（５．１）以及干燥管、除硫管连接用的橡皮塞，用硅橡胶好。 ５．４　瓷舟（见图１）瓷舟长８８ｍｍ或９７ｍｍ，使用前应在１２００℃的管式炉中通氧灼烧２ｍｉｎ～４ｍｉｎ。也可于１０００℃的高温炉中灼烧１ｈ以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。 ５．５　球形干燥管（见图１）球形干燥管内装干燥的玻璃棉。 ５．６　除硫管（见图１）除硫管长约１００ｍｍ、直径１０ｍｍ～１５ｍｍ的玻璃管、内装４ｇ颗粒活性二氧化锰（或粒状钒酸银），两端塞有脱脂棉。如试样硫含量质量分数在０．２０％以上，应增加除硫剂的用量，或多加一个除硫管。 ５．７　定碳仪（气体体积测量仪）部件及装置见定碳仪说明书。量气管中装硫酸封闭溶液（４．５）或氯化钠封闭溶液（４．６）。定碳仪应装置在距离管式炉３００ｍｍ～５００ｍｍ的地方并避免阳光直接照射。量气管必须保持清洁，有水滴附着在气管内壁时，须用铬酸洗液清洗。 ５．８　长钩用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成，用以推进、拉出瓷舟。 ６　取制样按照GB/T ２００６６或适当的国家标准取制样。 ７　分析步骤警告：对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷舟都必须使用镊子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存在高浓度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效地从设备中排出。 ７．１　装上瓷管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样，升温至１２００℃～１２５０℃，中高合金钢、高温合金等难熔试样，升温至１３５０℃。注：部分高温合金，如钴基合金、钛基合金，用管式炉难以熔融，可以采用高频炉内燃烧后红外吸收法测定。 ７．２　通入氧，检查整个装置的管路及活塞是否漏气。调节并保持仪器装置在正常的工作状态。当更换水准瓶内的封闭溶液（４．５或４．６）、玻璃棉（４．８），除硫剂（４．３）和高锰酸钾-氢氧化钾溶液（４．４）后，均应先燃烧几次高碳试样，以其二氧化碳饱和后才能开始分析操作。 ７．３　空白试验吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析试样前应按７．６．１（但不加试样）和７．６．２反复做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验。 ７．４　选择适当的标准试样按分析步骤７．５～７．６．３的规定测量，以检查仪器装置，在装置达到要求后才能开始试样分析。 ７．５　试料量以适当的溶剂（４．２）洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液。 ７．６　测定 ７．６．１　将试料（７．５）置于瓷舟中，按表２规定取适量助熔剂（４．７）覆盖于试料上。７．６．２　启开玻璃磨口塞（见图注８），将装好试料和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区的中部，立即塞紧磨口塞，预热１ｍｉｎ。按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量），并从记录的读数中扣除所有的空白试验值。注：如分析高碳试样后要测低碳试样，应做空白试验（７．３），直至空白试验值稳定后，才能接着做低碳试样的分析。 ７．６．３　启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔，表明燃烧不完全，须重新称试料测定。 ８　结果计算 ８．１　当标尺的读数是体积（ｍＬ）时，碳含量以质量分数Ｃ 计，数值以％表示，按式（１）计算： ８．２　采用水银气压计时，气压值按式（２）校正： ８．３　当标尺的刻度是碳含量［例如有的定碳仪把２５ｍＬ体积刻成碳含量的质量分数为１．２５０％，有的把３０ｍＬ体积刻成碳含量的质量分数为１．５００％］时，碳含量以质量分数Ｃ 计，数值以％表示，按式（３）计......