路径: 主页 > GB/T > 第37页 > GB/T 24279-2009 | 标准编号 | GB/T 24279-2009 (GB/T24279-2009) | | 中文名称 | 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定 | | 英文名称 | Textiles -- Determination of the banned/limited flame retardants | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | W04 | | 国际标准分类 | 59.080.01 | | 字数估计 | 10,161 | | 发布日期 | 2009-06-11 | | 实施日期 | 2010-01-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2009年第9号(总第149号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中三-(2, 3_二溴丙基)-磷酸酯、多溴联苯、三-(氮环丙基)-膦化氧、五溴联苯醚和八溴联苯醚等17种阻燃剂(见附录A)含量的方法。本标准适用于纺织材料及其产品。 | GB/T 24279-2009
ICS ５９．０８０．０１
W０４
中华人民共和国国家标准
GB/T ２４２７９-２００９
纺织品 禁／限用阻燃剂的测定
２００９-０６-１１发布
２０１０-０１-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ为资料性附录。
本标准由中国纺织工业协会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会（ＳＡＣ/TＣ２０９／ＳＣ１）归口。
本部分起草单位：吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。
本标准主要起草人：周晓、王明泰、刘和平、靳颖、牟峻、朱缨、马书民、韩大川。
GB/T ２４２７９-２００９
纺织品 禁／限用阻燃剂的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
１ 范围
本标准规定了采用气相色谱-质谱（ＧＣ-ＭＳ）测定纺织品中三-（２，３-二溴丙基）-磷酸酯、多溴联苯、
三-（氮环丙基）-膦化氧、五溴联苯醚和八溴联苯醚等１７种阻燃剂（见附录Ａ）含量的方法。
本标准适用于纺织材料及其产品。
２ 原理
试样用正己烷-丙酮经超声提取两次，提取液浓缩定容后，用气相色谱-质谱测定和确证，外标法
定量。
３ 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。
３．１ 正己烷：残留级。
３．２ 甲醇：残留级。
３．３ 丙酮：残留级。
３．４ 正己烷-丙酮（７＋３）：量取７０ｍＬ正己烷和３０ｍＬ丙酮，混匀。
３．５ 阻燃剂标准品：纯度≥９８％。
注：因为多溴联苯和多溴联苯醚具有多种同分异构体，本标准无法囊括所有的同分异构体。可以按照相同的机理
探索采用本方法测定其他同分异构体阻燃剂。
３．６ 标准储备溶液：准确称取适量的每种阻燃剂标准品，使用表１中列明的溶剂，分别配制成浓度为
１００μｇ／ｍＬ的标准储备液。
表１ １７种阻燃剂的标准储备液配制使用的溶剂
序号 阻燃剂名称 溶 剂
１ 三-（氮环丙基）-膦化氧 甲醇
２ 一溴联苯 正己烷
３ 二溴联苯 正己烷
４ 三溴联苯 正己烷
５ 四溴联苯 正己烷
６ 五溴联苯 正己烷
７ 五溴联苯醚 正己烷
８ 六溴联苯 正己烷
９ 七溴联苯 正己烷
１０ 八溴联苯 正己烷
１１ 八溴联苯醚 正己烷
１２ 九溴联苯 正己烷
GB/T ２４２７９-２００９
表１（续）
序号 阻燃剂名称 溶 剂
１３ 十溴联苯 正己烷
１４ 三（２，３-二溴丙基）磷酸酯 丙酮
１５ 三-（２，３-二氯丙基）磷酸酯 丙酮
１６ 磷酸三（β-氯乙基）酯 丙酮
１７ 六溴十二烷 丙酮
３．７ 混合标准工作溶液：用正己烷配制混合标准溶液，并根据需要用正己烷逐级稀释成适用浓度的系
列混合标准工作溶液。
注：十溴联苯溶液在常温中保存，其他溶液在０℃～４℃冰箱中保存。标准储备溶液的有效期为１２个月，混合标准
工作溶液保存有效期为６个月。
４ 仪器与设备
４．１ 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（ＭＳＤ），质量范围０～１０００ｕ。
４．２ 超声波发生器：工作频率４０ｋＨｚ。
４．３ 天平：感量为０．０００１ｇ和０．０１ｇ。
４．４ 旋转蒸发器。
４．５ 锥形瓶：具磨口塞，５０ｍＬ。
４．６ 浓缩瓶：具磨口塞，１００ｍＬ。
４．７ ０．４５μｍ滤膜。
５ 分析步骤
５．１ 提取
取代表性样品，将其剪碎至５ｍｍ×５ｍｍ以下，混匀。称取１．０ｇ（精确至０．０１ｇ）试样，置于５０ｍＬ
具塞锥形瓶中，加入２０ｍＬ正己烷-丙酮（７＋３），于超声波发生器中提取１５ｍｉｎ。将提取液过滤。残渣
再用１０ｍＬ正己烷-丙酮（７＋３）超声提取１０ｍｉｎ，合并滤液，收集于１００ｍＬ浓缩瓶中，于４０℃水浴旋
转蒸发器浓缩至近干，用正己烷-丙酮（７＋３）溶解并定容至２．０ｍＬ，过０．４５μｍ滤膜，供气相色谱-质谱
测定和确证。
５．２ 测定
５．２．１ 气相色谱-质谱测定和确证
５．２．１．１ 气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应
保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。
ａ） 色谱柱：ＤＢ-５ＭＳ石英毛细管柱，３０ｍ×０．２５ｍｍ（ｉ．ｄ．）×０．２５μｍ，或相当者；
ｂ） 色谱柱温度：１００℃（１ｍｉｎ）
３０℃／
→
ｍｉｎ
２００℃（１ｍｉｎ）
２０℃／
→
ｍｉｎ
３００℃（２０ｍｉｎ）；
ｃ） 进样口温度：３００℃；
ｄ） 色谱-质谱接口温度：２８０℃；
ｅ） 载气：氦气，纯度≥９９．９９９％，流速１．２ｍＬ／ｍｉｎ；
ｆ） 进样量：１．０μＬ；
ｇ） 进样方式：无分流进样，１．０ｍｉｎ后开阀；
GB/T ２４２７９-２００９
ｈ） 电离方式：ＥＩ；
ｉ） 电离能量：７０ｅＶ；
ｊ） 测定方式：选择离子监测方式；
ｌ） 溶剂延迟：４．０ｍｉｎ。
５．２．１．２ 气相色谱-质谱测定和确证
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中１７种阻
燃剂标准物的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。
标准溶液及样液均按５．２．１．１规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰
出现，则对其进行确证。经确证分析被测物质量色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且在扣除背景后
的样品谱图中，所选择的离子均出现；同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离子的相对丰度一
致，相似度在允许偏差之内（见表２），被确证的样品可判定为检出。在上述气相色谱-质谱条件下，１７种
阻燃剂标准物的参考保留时间见附录Ｃ中表Ｃ．１，气相色谱-质谱选择离子色谱图见附录Ｄ中图Ｄ．１。
表２ 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 ＞５０％ ＞２０％至５０％ ＞１０％至２０％ ≤１０％
允许的相对偏差 ±１０％ ±１５％ ±２０％ ±５０％
５．３ 空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。
６ 结果计算
试样中每种阻燃剂含量按下式计算：
式中：
犞---样液最终定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；
注：计算结果应扣除空白值。
７ 测定低限、回收率和精密度
７．１ 测定低限
本方法对纺织品中１７种阻燃剂含量的测定低限见附录Ｃ中表Ｃ．１。
７．２ 回收率
本方法对纺织品中１７种阻燃剂的回收率为８０％～１０５％。
７．３ 精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的２０％。
以大于这两个测定值的算术平均值的２０％的情况不超过５％为前提。
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８ 试验报告
试验报告至少应给出以下内容：
ａ） 样品描述；
ｂ） 使用的标准；
ｃ） 试验结果；
ｄ） 偏离标准的差异；
ｅ） 试验日期。
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附 录 A
（规范性附录）
１７种阻燃剂清单
表A．１
序号 阻燃剂名称 英文名称 英文简写 ＣＡＳ编号
化学
分子式
相对分子
质量
１ 三-（氮环丙基）-膦化氧 Ｔｒｉ-（１-ａｚｉｒｉｄｉｎｙｌ）ｐｈｏｓｐｈｉｎｅｏｘｉｄｅ ＴＥＰＡ ５４５-５５-１ Ｃ６Ｈ１２Ｎ３ＯＰ １７３．１８
２ 一溴联苯 Ｍｏｎｏｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＭｏｎｏＢＢ ２０５２-０７-５ Ｃ１２Ｈ９Ｂｒ ２３３．１１
３ 三-（２，３-二氯丙基）磷酸酯 Ｔｒｉｓ（２-ｃｈｌｏｒｉｓｏｐｒｏｐｙｌ）ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ＴＣＰＰ １３６７４-８４-５Ｃ９Ｈ１８Ｃｌ３Ｏ４Ｐ ３２７．６０
４ 二溴联苯 Ｄｉｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＤｉＢＢ ５７４２２-１４-２ Ｃ１２Ｈ８Ｂｒ２ ３１２．００
５ 三溴联苯 Ｔｒｉｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＴｒｉＢＢ ５９０８０-３４-１ Ｃ１２Ｈ７Ｂｒ３ ３９０．９０
６ 四溴联苯 Ｔｅｔｒａｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＴｅｔｒａＢＢ ６００４４-２４-８ Ｃ１２Ｈ６Ｂｒ４ ４６９．８０
７ 五溴联苯 Ｐｅｎｔａｂｒｏｍｏ-１，１′-ｂｉｐｈｅｎｙｌ ＰｅｎｔａＢＢ １４９１０-０４-４ Ｃ１２Ｈ５Ｂｒ５ ５４８．７０
８ 五溴联苯醚 Ｐｅｎｔａｂｒｏｍｏｄｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ ＰｅｎｔａＢＤＥ３２５３４-８１-９ Ｃ１２Ｈ５Ｂｒ５Ｏ ５６４．６９
９ 六溴联苯 Ｈｅｘａｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＨｅｘａＢＢ ５９０８０-４０-９ Ｃ１２Ｈ４Ｂｒ６ ６２７．５９
１０ 三（２，３-二溴丙基）磷酸酯 Ｔｒｉｓ（２，３-ｄｉｂｒｏｍｏｐｒｏｐｙｌ）ｐｈｏｓｐｈａｔｅ Ｔｒｉｓ １２６-７２-７ Ｃ９Ｈ１５Ｂｒ６Ｏ４Ｐ ６９７．６１
１１ 六溴十二烷
１，２，５，６，９，１０-Ｈｅｘａｂｒｏｍｏｃｙｃｌｏｄｏ-
ｄｅｃａｎｅ
ＨＢＣＤ ３１９４-５５-６ Ｃ１２Ｈ１８Ｂｒ６ ６４１．６９
１２ 七溴联苯 Ｈｅｐｔａｂｒｏｍｏ-１，１′-ｂｉｐｈｅｎｙｌ ＨｅｐｔａＢＢ ３５１９４-７８-６ Ｃ１２Ｈ３Ｂｒ７ ７０６．４９
１３ 八溴联苯 Ｏｃｔａｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＯｃｔａＢＢ ２７８５８-０７-７ Ｃ１２Ｈ２Ｂｒ８ ７８５．３８
１４ 八溴联苯醚 Ｏｃｔａｂｒｏｍｏｄｉｐｈｅｎｙｌｅｔｈｅｒ ＯｃｔａＢＤＥ ３２５３６-５２-０ Ｃ１２Ｈ２Ｂｒ８Ｏ ８０１．３８
１５ 九溴联苯 Ｎｏｎａｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＮｏｎａＢＢ ２１４５３-５２-２ Ｃ１２ＨＢｒ９ ８６４．２８
１６ 十溴联苯 Ｄｅｃａｂｒｏｍｏｂｉｐｈｅｎｙｌ ＤｅｃａＢＢ １３６５４-０９-６ Ｃ１２Ｂｒ１０ ９４３．１７
１７ 磷酸三（β-氯乙基）酯 Ｔｒｉｓ（２-ｃｈｌｏｒｏｅｔｈｙｌ）ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ＴＣＥＰ １１５-９６-８ Ｃ６Ｈ１２Ｃｌ３Ｏ４Ｐ ２８５．４９
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附 录 B
（资料性附录）
定量测定的选择离子监测方式的质谱参数
表B．１
１ ４．００
６３，７５，７６，９０，９９，１２５，１２６，１３１，１４３，１４５，１５０，１５２，１５７，１７３，２０５，２３２，２４９，３１０，
３１２，３９０，４７０
２ １０．５０
７９，１１９，１３７，１５７，１９４，２０１，２０２，２１７，２２８，２３９，２９７，３０８，３１９，３８６，３８８，４０４，４６８，
５４６，５４７，５４８，５６６，６２７，６２８，７０５
３ １８．００ ３２１，３８４，３９２，４６４，４６６，４８２，５４６，６２３，６２６，６４２，７０３，７０４，７８３，７８４，７８５，７９９
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附 录 C
（资料性附录）
１７种阻燃剂定量和定性选择离子及测定低限表
表C．１
序号 阻燃剂名称
保留时间
ｍｉｎ
定量 定性 丰度比
测定低限
ｍｇ／ｋｇ
１ 三-（氮环丙基）-膦化氧 ４．５８ １３１ ９０，１４５，１７３ １００∶２３∶１０∶７ ５０
２ 一溴联苯 ５．８２ ２３２ １５２，７６，１２６ １００∶７４∶１４∶７ ５
３ 磷酸三（β-氯乙基）酯 ６．１３ ２４９ ６３，２０５，１４３ １００∶９４∶５２∶５０ １０
４ 三-（２，３-二氯丙基）磷酸酯 ６．３１ １２５ ９９，１５７，２０１ １００∶９２∶４０∶３５ １０
５ 二溴联苯 ７．７１ ３１２ １５２，７６，１２６ １００∶６２∶１２∶６ ５
６ 三溴联苯 ７．８７ ３９０ ２３２，１５０，７５ １００∶４０∶３０∶１０ １０
７ 四溴联苯 １０．０７ ４７０ ３１０，１５０，７５ １００∶３６∶３１∶１０ １０
８ 五溴联苯 １１．４３ ５４８ ３８８，２２８，１９４ １００∶３７∶２４∶１２ ５０
９ 五溴联苯醚 １１．８９ ４０４ ５６６，２０２，２９７ １００∶６７∶１９∶１８ ５０
１０ 六溴联苯 １２．２０ ６２８ ４６８，３０８，５４７ １００∶９１∶７７∶６１ ５０
１１ 三（２，３-二溴丙基）磷酸酯 １２．７８ １３７ １１９，２１７，２０１ １００∶５８∶３６∶２６ ５０
１２ 六溴十二烷 １３．４１ １５７ ７９，２３９，３１９ １００∶８２∶５３∶３６ １００
１３ 七溴联苯 １５．３９ ６２７ ３８６，５４６，７０５ １００∶８５∶７２∶６４ ５０
１４ 八溴联苯 ２１．４２ ７０４ ４６６，６２６，７８５ １００∶８２∶４５∶３６ １００
１５ 八溴联苯醚 ２２．１７ ６４２ ３２１，４８２，７９９ １００∶５９∶２２∶１５ １００
１６......
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