[PDF] GB/T 36940-2018 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 36940-2018 | 190 | GB/T 36940-2018 | 9秒内发货PDF | 纺织品 苯并三唑类物质的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 36940-2018 (GB/T36940-2018) |
| 中文名称 | 纺织品 苯并三唑类物质的测定 |
| 英文名称 | Textiles - Determination of certain benzotriazole compounds |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | W04 |
| 国际标准分类 | 59.080.01 |
| 字数估计 | 14,112 |
| 发布日期 | 2018-12-28 |
| 实施日期 | 2019-07-01 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
GB/T 36940-2018
Textiles―Determination of certain benzotriazole compounds
ICS 59.080.01
W04
中华人民共和国国家标准
纺织品 苯并三唑类物质的测定
2018-12-28发布
2019-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国纺织工业联合会提出。
本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。
本标准主要起草单位:福建省纤维检验局、纺织工业标准化研究所、安徽京威纺织服饰有限公司、利
郎(中国)有限公司、福建华锦实业有限公司、深圳市检验检疫科学研究院、上海市质量监督检验技术研
究院、宁波出入境检验检疫局、江苏出入境检验检疫局、浙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:朱峰、潘行星、章辉、谢堂堂、傅科杰、丁友超、赵海浪、王麟、叶谋锦、吴刚、
陈克生、方华玉。
纺织品 苯并三唑类物质的测定
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)或高效液相色谱仪-二极管阵列检
测器(HPLC-DAD)测定纺织产品中苯并三唑类物质(见附录A)的试验方法。
本标准适用于各类纺织产品。
2 规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用正己烷饱和的乙腈超声提取纺织品中的某些苯并三唑类物质,提取液经滤膜过滤后,采用高效液
相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)或高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定和确证,
外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定,所有试剂均应为分析纯。水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 正己烷:色谱纯。
4.4 甲酸铵:≥99.0%。
4.5 乙酸铵:≥98.0%。
4.6 甲酸:色谱纯。
4.7 甲酸铵溶液:0.01mol/L。称取0.64g甲酸铵(4.4),用水溶解并定容至1000mL,摇匀。
4.8 乙酸铵溶液:0.01mol/L。称取0.77g乙酸铵(4.5),用水溶解并定容至1000mL,摇匀。
4.9 正己烷饱和的乙腈:将正己烷(4.3)和乙腈(4.2)以1∶1比例摇匀,静置分层,分离并保留下层正己
烷饱和的乙腈。
4.10 标准物质,见附录A。
4.11 标准储备溶液:准确称取标准物质(4.10),用乙腈(4.2)溶解、定容,分别配制成浓度为200mg/L
的标准储备溶液。
注:标准储备液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为6个月。
4.12 混合标准工作溶液:根据需要配制,用正己烷饱和的乙腈(4.9)逐级稀释成不同浓度的系列混合
标准工作溶液,如HPLC-MS/MS使用0.04mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L,HPLC-
DAD使用0.8mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L。
注:混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期为1个月。
5 仪器与设备
5.1 分析天平:分度值为0.01g。
5.2 反应器:具塞密闭,约25mL,由硬质玻璃制成。
5.3 超声波发生器:工作频率40kHz,温度可控。
5.4 容量瓶:25mL。
5.5 一次性注射器:1mL。
5.6 有机滤膜:0.22μm,尼龙或其他有机相。
5.7 高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)。
5.8 高效液相色谱仪-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)。
6 试验步骤
6.1 提取和净化
取代表性的样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取1.0g(精确至0.01g),置于反应器
(5.2)中,加入15mL正己烷饱和的乙腈(4.9),于60℃超声波发生器(5.3)中提取15min。将提取液过
滤,残渣再用10mL正己烷饱和的乙腈(4.9)超声提取15min,合并滤液,收集于25mL容量瓶(5.4)
中,冷却至室温,定容,样品溶液经0.22μm有机滤膜(5.6)过滤,取滤液作为测试液上机分析。
6.2 HPLC-MS/MS方法
6.2.1 HPLC-MS/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱/质谱分析的普遍参数。采用下列参数已
被证明对测试是合适的:
a) 色谱柱:EclipsePlusC18柱,3.5μm,2.1mm×50mm 或相当色谱柱;
b) 流动相A:甲醇(4.1);
c) 流动相B:0.01mol/L甲酸铵溶液(4.7)或0.01mol/L乙酸铵溶液(4.8);
d) 柱温:20℃;
e) 进样量:10μL;
f) 流速:0.3mL/min;
g) 梯度洗脱程序:见表1;
表1 液相色谱梯度洗脱条件
时间
min
0.00 88 12
7.00 90 10
8.00 100 0
表1(续)
时间
min
10.00 100 0
10.50 88 12
12.00 88 12
h) 离子源:电喷雾离子源(ESI);
i) 扫描极性:正离子扫描;
j) 扫描方式:多反应监测(MRM);
k) 其他质谱条件参见附录B。
6.2.2 HPLC-MS/MS测定
分别取10μL测试液和混合标准工作溶液(4.12)进行 HPLC-MS/MS分析,通过选择两级质谱的
特定离子对,比较试样和标样色谱峰的保留时间进行定性。如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品
一致,允许偏差为±0.25min;定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致,相
对丰度允许偏差不超过表2规定的范围,则可判断样品中存在相应的被测物。
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10
允许的相对偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50
根据试样中被测物的含量,选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵
坐标,以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线,按照外标法进行定量计算。标准工作液和测试液
中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,应用正己烷饱和的乙腈
(4.9)稀释到适当浓度后分析。
注:在上述分析条件下,4种苯并三唑类物质多反应监测(MRM)色谱图参见附录C。
6.3 HPLC-DAD方法
6.3.1 HPLC-DAD分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证
明对测试是合适的:
a) 色谱柱:EclipseXDBC18柱,5μm,4.6mm×250mm 或相当色谱柱;
b) 流动相A:甲醇(4.1);
c) 流动相B:0.01mol/L乙酸铵溶液(4.8);
d) 柱温:40℃;
e) 进样量:20μL;
f) 流速:1.0mL/min;
g) 检测器:二极管阵列检测器(DAD);
h) 检测波长:210nm~400nm;
i) 定量波长:305nm、345nm。
j) 梯度洗脱程序:见表3。
表3 液相色谱梯度洗脱程序
时间
min
0 80 20
30 100 0
45 100 0
50 80 20
60 80 20
6.3.2 HPLC-DAD定性、定量分析
分别取20μL测试液和混合标准工作溶液(4.12)进行HPLC-DAD分析,通过比较试样和标样在规
定的检测波长下色谱峰的保留时间以及紫外光谱(210nm~400nm)进行定性,外标法定量。
注:在上述分析条件下,4种苯并三唑类物质的 HPLC-DAD色谱图参见附录D。
6.4 空白试验
除不加试样外,均按6.1~6.3操作步骤进行。
7 结果计算和表述
7.1 计算
本方法测定结果以苯并三唑类物质的检测结果分别表示,按式(1)计算:
Xi=
(ci-c0)×V
(1)
式中:
Xi ---试样中被测组分含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
ci ---从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L);
c0 ---从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V ---样液溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m ---样品的质量,单位为克(g)。
7.2 结果表示
试验结果以苯并三唑类物质的检测结果分别表示,结果保留至小数点后一位。低于测定低限时,试
验结果为未检出。
8 方法测定低限和精密度
8.1 测定低限
HPLC-MS/MS方法苯并三唑类物质的测定低限均为1mg/kg;HPLC-DAD方法苯并三唑类物质
的测定低限均为20mg/kg。
8.2 精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%,以大于10%的情况不超过5%为
前提。
9 试验报告
试验报告至少应给出以下内容:
a) 本标准编号;
b) 试验样品的详细描述;
c) 仪器方法描述;
d) 试验结果;
e) 与规定程序的任何差异;
f) 在试验中观察到的异常现象。
附 录 A
(规范性附录)
标准物质信息
苯并三唑类物质的信息见表A.1。
表A.1 苯并三唑类物质的信息
化合物名称 商品名
化学文摘编号
(CASNo.)
分子式 相对分子质量
2-(3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟苯基)苯并三唑
2-(3-sec-butyl-5-tert-butyl-2-hydroxyphenyl)benzo-
UV-350 36437-37-3 C20H25N3O 323.4
2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯)苯并三唑
UV-320 3846-71-7 C20H25N3O 323.4
2-(3,5-二叔戊基-2-羟苯基)苯并三唑
UV-328 25973-55-1 C22H29N3O 351.5
2-(3,5-二叔丁基-2-羟苯基)-5-氯苯并三唑
2-(3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl)-5-chlorobenzo-
triazole
附 录 B
(资料性附录)
质谱参考条件
优化后的质谱条件如下:
a) 电喷雾电压:4000V;
b) 雾化气(氮气)压力:241kPa(35psi);
c) 干燥气(氮气)流速:12L/min;
d) 干燥气(氮气)温度:350℃;
e) 监测离子对信息、碎裂电压及碰撞能量见表B.1。
表B.1 目标化合物的监测离子对和碰撞能量
商品名
监测离子对
m/z
母离子 子离子
碎裂电压
碰撞能量
eV
UV-350 324
268* 120 19
212 120 27
UV-320 324
268* 140 23
212 140 27
UV-328 352
282* 120 23
212 120 31
UV-327 358
302* 136 23
246 136 31
注:加“*”表示为定量离子。
......
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相关标准: GB/T 37629|GB/T 19980|GB/T 18414|GB/T 37629|GB/T 36940-2018|GB/T 36940|