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[PDF] GB/T 37999-2019 - 自动发货. 英文版

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GB/T 37999-2019 230 GB/T 37999-2019 9秒内发货PDF 工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)
基本信息
标准编号 GB/T 37999-2019 (GB/T37999-2019)
中文名称 工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)
英文名称 1,1,1,3,3-Pentafluoropropane(HFC-245fa) for industrial use
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G17
国际标准分类 71.080.20
字数估计 14,149
发布日期 2019-08-30
实施日期 2020-07-01
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 37999-2019: 工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa) GB/T 37999-2019 英文名称: 1,1,1,3,3-Pentafluoropropane(HFC-245fa) for industrial use 本标准规定了工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa,亦可称为R245fa)的要求、试验方法、检验 规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于由氯乙烯、四氯化碳和氟化氢为原料合成的工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷。产品主要 用于发泡剂和制冷剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7376-2008 工业用氟代烷烃中微量水分的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 14193 液化气体气瓶充装规定 GB/T 31400 氟代烷烃 不凝性气体(NCG)的测定 气相色谱法 GB/T 31401 氟代烷烃 氯化物(Cl-)的测定 浊度法 GB/T 33065-2016 制冷剂用氟代烯烃 酸度的测定通用方法 GB/T 33066-2016 制冷剂用氟代烯烃 蒸发残留物的测定通用方法 TSGR4002 移动式压力容器 充装许可规则 3 要求 3.1 外观:在液化态时为无色透明液体,无可见固体颗粒。 3.2 工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷应符合表1中的技术指标。 4 试验方法 警示---本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护 措施。 4.1 一般规定 试验方法所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三 级水。 4.2 外观的测定 从取样钢瓶出口倒出约10mL液相试样于50mL干燥比色管内,用干燥的布擦干试管外壁附着的 霜或湿气,横向透视观察试样颜色、有无可见固体颗粒。 4.3 1,1,1,3,3-五氟丙烷含量的测定 4.3.1 方法提要 用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离。用氢火焰离 子化检测器检测,以校正面积归一化法计算1,1,1,3,3-五氟丙烷的含量。 4.3.2 试剂或材料 4.3.2.1 氮气:体积分数大于99.995%。 4.3.2.2 氢气:体积分数大于99.995%。 4.3.2.3 空气:经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.3 仪器设备 4.3.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),可进行毛细管色谱柱分析。整机灵敏度应符合 GB/T 9722的规定,线性范围满足分析要求。 4.3.3.2 记录仪:色谱工作站或处理机。 4.3.3.3 进样器:1mL气密型注射器或自动进样阀。 4.3.3.4 取样钢瓶:双阀型不锈钢小钢瓶,容积不小于150mL,工作压力不低于3MPa,示意图见图1。 4.3.3.5 取样钢瓶导管:示意图见图2。 4.3.3.6 气体取样袋:容积0.5L或合适的规格,由铝塑复合膜或含氟树脂制成。 4.3.3.7 配气瓶:耐压玻璃瓶,容积2.5L或合适的规格。 4.3.3.8 带隔垫螺口样品瓶:20mL。 4.3.3.9 真空泵。 4.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其 他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱条件均可使用。 4.3.5 分析步骤 4.3.5.1 相对质量校正因子的测定 4.3.5.1.1 试验中用到的各杂质组分的纯物质其含量应不低于99.9%,否则应予以修正。 4.3.5.1.2 当用1,1,1,3,3-五氟丙烷作为本底样品制备校准用样品时,需事先在本标准规定的试验条件下进行检查,应在待测组分处无杂质峰出现,否则应予以修正。 4.3.5.1.3 取一只带隔垫的螺口样品瓶,用注射针头插入隔垫,以释放瓶内压力。按沸点从高到低的顺序,用注射器依次加入准确质量的杂质组分至样品瓶中,加完后,摇匀,贴上标签,贮存在低于10℃的冰箱中,待用。该样品即为液体混合样品。 注:杂质组分指的是试样中其沸点比1,1,1,3,3-五氟丙烷沸点高的组分。 4.3.5.1.4 用本底样品1,1,1,3,3-五氟丙烷反复置换配气瓶中的空气,再抽真空,以液相导入本底样品至配气瓶中,稍过量,待完全汽化后平衡至常压,用注射器逐一加入一定体积的各杂质组分气体,定量加入4.3.5.1.3样品瓶中的液体到配气瓶中,使各杂质的量与待测样品组成接近。平衡20min~30min,使各组分完全汽化,混合均匀后即为校准用样品。取一定量的校准用样品,按表2给出的色谱操作条件进行测定。 4.3.5.1.5 液体混合样品中各杂质组分i的质量分数wLi,按式(1)计算: 4.3.5.1.6 校准用样品中所加入液体混合样品中杂质组分i的质量mi,单位为克(g),按式(2)计算: 4.3.5.1.7 校准用样品中所加入气体中杂质组分i的质量mi,单位为克(g),按式(3)计算: 4.3.5.1.8 校准用样品中杂质组分i的质量分数wi,按式(4)计算: 4.3.5.1.9 校准用样品中各杂质组分相对1,1,1,3,3-五氟丙烷的校正因子fi按式(5)计算: 4.3.5.1.10 无纯物质的已知杂质组分相对1,1,1,3,3-五氟丙烷的校正因子fi,采用有效碳原子数法按式(6)计算: 4.3.5.1.11 未知组分的相对质量校正因子采用各杂质组分中最大的相对质量校正因子。 4.3.5.2 试样的测定 4.3.5.2.1 用氮气反复置换、清洗气体取样袋并抽真空。倒置取样钢瓶,缓慢打开液相口的阀门,放出试样以置换连接系统。将气体取样袋与取样钢瓶液相口的阀门连接,打开取样钢瓶阀门,让适量的液体样品完全汽化到气体取样袋中 (使袋中气体压力不高于0.101325MPa)。 2次~3次,清洗注射器,然后抽取气体试样0.2mL进样,或用自动进样阀进样,以校正面积归一化法 定量。 4.3.6 结果计算 1,1,1,3,3-五氟丙烷的质量分数w1,按式(7)计算: 4.4 水分的测定 按GB/T 7376-2008中5.3的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。当水分≤0.0005%时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%;当0.0005%< 水分≤0.0020%时,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%;当水分 >0.0020%时,两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 4.5 酸度(以HCl计)的测定 按GB/T 33065-2016中5.4.2规定的方法进行。 4.6 蒸发残留物的测定 按GB/T 33066-2016中5.4.2规定的方法进行。 4.7 氯化物(Cl-)试验 按GB/T 31401中的规定进行,试样量约为33g±1g。 4.8 气相中不凝性气体的测定 按GB/T 31400中的规定进行。 5 检验规则 5.1 型式检验 本标准要求中规定的所有项目均为型式检验项目。在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检 验。有下列情况之一时,也应进行型式检验: a) 更新关键生产工艺,主要原料有变化时; b) 停产又恢复生产时; c) 发生重大质量事故时; d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; e) 质量监督机构依法提出要求时。 5.2 出厂检验 本标准要求中的外观、1,1,1,3,3-五氟丙烷、水分为出厂检验项目。 5.3 组批 工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷产品以同等质量的均匀产品为一批。钢瓶装产品以不大于50t为一 批,或以一贮槽、一槽车的产品量为一批。 5.4 采样 5.4.1 工业用1,1,1,3,3-五氟丙烷的采......