[PDF] GB/T 5009.162-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 5009.162-2008 85 GB/T 5009.162-2008 9秒内 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定
   
基本信息
标准编号 GB/T 5009.162-2008 (GB/T5009.162-2008)
中文名称 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定
英文名称 Determination of organochlorine pesticide and pyrethroid pesticide multiresidues in animal original foods
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 C53
国际标准分类 67.040
字数估计 21,292
发布日期 2008-12-03
实施日期 2009-03-01
旧标准 (被替代) GB/T 5009.162-2003
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第22号(总第135号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准第一法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、环氧七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵、五氯硝基苯、硫丹、除螨酯、丙烯菊酯、杀螨磺、杀螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱-质谱(GC-MS) 测定方法。本标准第二法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、除螨酯、杀螨酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、α-氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱、电子捕获器(GC-ECD)测定方法。本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类食品

GB/T 5009.162-2008: 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 GB/T 5009.162-2008 英文名称: Determination of organochlorine pesticide and pyrethroid pesticide multiresidues in animal original foods ICS ６７．０４０ C５３ 中华人民共和国国家标准 １　范围 本标准第一法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、环氧七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、 异狄氏剂、灭蚁灵、五氯硝基苯、硫丹、除螨酯、丙烯菊酯、杀螨蟥、杀螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯 氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱-质谱（ＧＣ-ＭＳ）测定方法。 本标准第二法规定了动物性食品中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、 除螨酯、杀螨酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、α-氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱-电子捕获器（ＧＣ-ＥＣＤ）测定方法。 本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类食品及油脂（含植物油）中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六 六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、α-硫 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的确证分析。 本标准第二法适用于肉类、蛋类及乳类动物性食品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五 农药残留量分析。 本标准第一法的各种农药检出限（μｇ／ｋｇ）为：α-六六六０．２０；六氯苯０．２０；β-六六六０．２０；γ-六六 六０．２０；五氯硝基苯０．５０；δ-六六六０．２０；五氯苯胺０．５０；七氯０．５０；五氯苯基硫醚０．５０；艾氏剂０．５０； ０．５０；胺菊酯１．００；甲氰菊酯１．００；氯菊酯１．００；氯氰菊酯２．００；氰戊菊酯２．００；溴氰菊酯２．００。 本标准第二法的各种农药检出限（μｇ／ｋｇ）为：α-六六六０．２５；β-六六六０．５０；γ-六六六０．２５；δ-六 六六０．２５；五氯硝基苯０．２５；七氯０．５０；环氧七氯０．５０；艾氏剂０．２５；狄氏剂０．５０；除螨酯１．２５；杀螨 氯菊酯７．５０；氯氰菊酯２．００；α-氰戊菊酯２．５０；溴氰菊酯２．５０。 第一法　气相色谱-质谱法 ５　分析步骤 ５．１　试样制备蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。 ５．２　提取与分配 ５．２．１　蛋类：称取试样２０ｇ（精确到０．０１ｇ），置于２００ｍＬ具塞三角瓶中，加水５ｍＬ（视试样水分含量 加水，使总含水量约２０ｇ。通常鲜蛋水分含量约７５％，加水５ｍＬ即可），加入１３Ｃ６-六氯苯（６ｍｇ／Ｌ）和 １３Ｃ１０-灭蚁灵 （６ｍｇ／Ｌ）各５μＬ，加入４０ｍＬ丙酮，振摇３０ｍｉｎ后，加入氯化钠６ｇ，充分摇匀，再加入 ３０ｍＬ石油醚，振摇３０ｍｉｎ。静置分层后，将有机相全部转移至１００ｍＬ具塞三角瓶中经无水硫酸钠干 燥，并量取３５ｍＬ于旋转蒸发瓶中，浓缩至约１ｍＬ，加２ｍＬ乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液再浓缩，如此 重复３次，浓缩至约１ｍＬ，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套 的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至１０ｍＬ。 ５．２．２　肉类：称取试样２０ｇ（精确到０．０１ｇ），加水６ｍＬ（视试样水分含量加水，使总含水量约为２０ｇ。 通常鲜肉水分含量约７０％，加水６ｍＬ即可），加入１３Ｃ６-六氯苯（６ｍｇ／Ｌ）和１３Ｃ１０-灭蚁灵（６ｍｇ／Ｌ）各 ５μＬ，再加入４０ｍＬ丙酮，振摇３０ｍｉｎ。其余操作与５．２．１从“加入氯化钠６ｇ”开始的蛋类操作相同，按照执行。 ５．２．３　乳类：称取试样２０ｇ（精确到０．０１ｇ。鲜乳不需加水，直接加丙酮提取），加入１３Ｃ６-六氯苯 （６ｍｇ／Ｌ）和１３Ｃ１０-灭蚁灵（６ｍｇ／Ｌ）各５μＬ，再加入４０ｍＬ丙酮，振摇３０ｍｉｎ。其余操作与５．２．１从 “加入氯化钠６ｇ”开始的蛋类操作相同，按照执行。 ５．２．４　油脂：称取１ｇ（精确到０．０１ｇ），加１３Ｃ６-六氯苯（６ｍｇ／Ｌ）和１３Ｃ１０-灭蚁灵（６ｍｇ／Ｌ）各５μＬ，加入 ３０ｍＬ石油醚振摇３０ｍｉｎ后，将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中，浓缩至约１ｍＬ，加入２ｍＬ乙酸 乙酯-环己烷（１＋１）溶液再浓缩，如此重复３次，浓缩至约１ｍＬ，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液 转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液洗涤旋转蒸发瓶数 次，将洗涤液合并至试管中，定容至１０ｍＬ。 ５．３　净化 选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。 ５．３．１　手动凝胶色谱柱净化：将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液洗脱，弃去 ０ｍＬ～３５ｍＬ流分，收集３５ｍＬ～７０ｍＬ流分。将其旋转蒸发浓缩至约１ｍＬ，再重复上述步骤，收集 ３５ｍＬ～７０ｍＬ流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，再用正己烷定容至１ｍＬ，留待ＧＣ-ＭＳ分析。 ５．３．２　全自动凝胶渗透色谱系统（ＧＰＣ）净化：试样由５ｍＬ试样环注入ＧＰＣ柱，泵流速５．０ｍＬ／ｍｉｎ， 用乙酸乙酯-环己烷（１＋１）溶液洗脱，时间程序为：弃去０ｍｉｎ～７．５ｍｉｎ流分，收集７．５ｍｉｎ～１５ｍｉｎ流 分，１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ冲洗ＧＰＣ柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约１ｍＬ，用氮气吹至近干，以正己烷 定容至１ｍＬ，留待ＧＣ-ＭＳ分析。 ５．４　测定 ５．４．１　气相色谱参考条件 ５．４．１．１　色谱柱：ＣＰ-ｓｉｌ８毛细管柱或等效柱，柱长３０ｍ，膜厚０．２５μｍ，内径０．２５ｍｍ。 ５．４．１．２　进样口温度：２３０℃。 ５．４．１．３　柱温程序：初始温度５０℃，保持１ｍｉｎ，以３０℃／ｍｉｎ升至１５０℃，再以５℃／ｍｉｎ升至１８５℃， 然后以１０℃／ｍｉｎ升至２８０℃，保持１０ｍｉｎ。 ５．４．１．４　进样方式：不分流进样，不分流阀关闭时间１ｍｉｎ。 ５．４．１．５　进样量：１μＬ。 ５．４．１．６　载气：使用高纯氦气（纯度＞９９．９９９％），柱前压为４１．４ｋＰａ（相当于６ｐｓｉ）。 ５．４．２　质谱参数 ５．４．２．１　离子化方式：电子轰击源（ＥＩ），能量为７０ｅＶ。 ５．４．２．２　离子检测方式：选择离子监测（ＳＩＭ），各组分选择的特征离子参见附录Ａ。 ５．４．２．３　离子源温度：２５０℃。 ５．４．２．４　接口温度：２８５℃。 GB/T ５００９．１６２-２００８ ５．４．２．５　分析器电压：４５０Ｖ。 ５．４．２．６　扫描质量范围：５０ｕ～４５０ｕ。 ５．４．２．７　溶剂延迟：９ｍｉｎ。 ５．４．２．８　扫描速度：每秒扫描１次。 ５．４．３　测定 吸取试样溶液１μＬ进样，记录色谱图（参见附录Ｂ）及各目标化合物和内标的峰面积，计算目标化 合物与相应内标的峰面积比。 ７　精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的２０％，方法测定不确 定度参见附录Ｃ。 第二法　气相色谱-电子捕获检测器法（GC-ECD） ８　原理 样品经提取、净化、浓缩、定容，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性， 外标法定量。出峰顺序：α-ＨＣＨ、β-ＨＣＨ、γ-ＨＣＨ、五氯硝基苯、δ-ＨＣＨ、七氯、艾氏剂、除螨酯、环氧七 菊酯、溴氰菊酯。 ９　试剂 ９．１　丙酮：重蒸。 ９．２　二氯甲烷：重蒸。 ９．３　乙酸乙酯：重蒸。 ９．４　环己烷：重蒸。 ９．５　正己烷：重蒸。 ９．６　石油醚：沸程３０℃～６０℃，分析纯，重蒸。 ９．７　氯化钠。 ９．８　无水硫酸钠。 ９．９　凝胶：Ｂｉｏ-ＢｅａｄｓＳ-Ｘ３２００目～４００目。 ９．１０　农药标准品：见表２。 ９．１１　标准溶液：分别准确称取表２中标准品，用少量苯溶解，再以正己烷稀释成一定浓度的储备液。 根据各农药在仪器上的响应情况，以正己烷配制混合标准应用液。 １０　仪器 １０．１　气相色谱仪 ：具电子捕获检测器，毛细管色谱柱。 １０．２　旋转蒸发仪。 １０．３　凝胶净化柱 ：长３０ｃｍ、内径２．５ｃｍ具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙 酯-环己烷（１＋１）浸泡的凝胶以湿法装入柱中，柱高约２６ｃｍ，使凝胶始终保持在洗脱液中。 １１　分析步骤 １１．１　试样制备 蛋品去壳，制成匀浆；肉品去筋后，切成小块，制成肉糜；乳品混匀待用。 １１．２　提取与分配 １１．２．１　称取蛋类样品２０ｇ（精确至０．０１ｇ），于１００ｍＬ具塞三角瓶中，加水５ｍＬ（视样品水分含量加 水，使总水量约２０ｇ。通常鲜蛋水分含量约７５％，加水５ｍＬ即可），加４０ｍＬ丙酮，振摇３０ｍｉｎ，加氯 化钠６ｇ，充分摇匀，再加３０ｍＬ石油醚，振摇３０ｍｉｎ。取３５ｍＬ上清液，经无水......