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| 标准编号 | GB/T 5009.18-2003 (GB/T5009.18-2003) | | 中文名称 | 食品中氟的测定 | | 英文名称 | Determination of fluorine in foods | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 8,825 | | 发布日期 | 2003-08-11 | | 实施日期 | 2004-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.18-1996 | | 范围 | 本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样（如 | GB/T 5009.18-2003: 食品中氟的测定
GB/T 5009.18-2003 英文名称: Determination of fluorine in foods
中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.18—2003
代替 GB/T 5009. 18—1996
食品中氟的测定
1范围
本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法。
本标准适用于食品中氟的测定。氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的试样（如 花生、肥肉等）。
本方法检出限：第一法为0. 10 mg/kg,第二法为1. 25 mg/kgo
第一法扩散-氟试剂比色法
2 原理
食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与例（皿）、 氟试剂
（茜素氨狡络合剂）在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离的增大而加深，用或不 用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。
3试剂
本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试薄职聚乙烯塑料瓶中。
3.1丙酮。
3.2硫酸银-硫酸溶液（20 g/L）：称取2 g硫酸银，溶于100 mL硫酸（3 + 1）中。
3.3氢氧化钠-无水乙醇溶液（40 g/L）：取4 g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100 mL。
3. 4乙酸溶液（1 mol/L）:取3 mL冰乙酸，加水稀释至50 mL。
3.5茜素氨狡络合剂溶液：称取0. 19 g茜素氨琉络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液（40 g/L）使其溶解，加0.125 g乙酸钠，用乙酸溶液（3. 4）调节pH为5.0 （红色），加水稀释至500 mL,置冰箱内保存。 3.6乙酸钠溶液（250 g/L）。
3.7硝酸锢溶液：称取0.22 g硝酸锢，用少量乙酸溶液（3. 4）溶解，加水至约450 mL,用乙酸钠溶液 （250 g/L）调节pH为5. 0,再加水稀释至500 mL,置冰箱内保存。
3. 8缓冲液CpH4. 7）：称取30 g无水乙酸钠，溶于400 mL水中，加22 mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调 节pH为4. 7,然后加水稀释至500 mLo
3.9二乙基苯胺-异戊醇溶液（5 + 100）：量取25 mL二乙基苯胺，溶于500 mL异戊醇中。
3. 10硝酸镁溶液（100 g/L）。
3. 11氢氧化钠溶液（40 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至100 mL。
3. 12氟标准溶液：准确称取0.221 0 g经95 C〜105 C干燥4 h冷的氟化钠，溶于水，移入100 mL容 量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1. 0 mg氟。
3. 13氟标准使用液：吸取1.0 mL氟标准溶液，置于200 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每 毫升相当于5.0院氟。
3.14圆滤纸片：把滤纸剪成5 cm,浸于氢氧化钠（40 g/D-无水乙醇溶液，于100 ℃烘干、备用。
4仪器
1塑料扩散盒：内径4. 5 cm,深2 cm,盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈（盛放氢氧化钠吸收液用）, 盖紧后不漏气。
其他类型塑料盒亦可使用。
4.2 恒温箱：55℃ ± 1℃
4.3可见分光光度计。
4.4酸度计。
4.5马弗炉。
5分析步骤
5.1扩散单色法
1. 1. 1 谷类试样：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性试样50 g〜100 g,粉碎, 过40目筛。
5. 1. 1.2蔬菜、水果：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100 g〜200 g试样，80 ℃鼓风干燥，粉碎，
过40目筛。
结果以鲜重表示，同时爲蘇分。
5. 1. 1.3特殊试样（含脂肪高、不易粉碎过筛的试样，如花生、肥肉、含糖分高的果实等）：称取研碎的试
样1.00 g~2.00 g于増蜗（镣、银、瓷等）内，加4 mL硝酸镁溶液（100 g/L）,加氢氧化钠溶液（100 g/L）
使呈碱性，混匀后浸泡0.5 h,将试样中的氟固定，然后在水浴上挥干，再加热炭化至不冒烟，再于600 C 马
弗炉内灰化6 h,待灰化完全，
取出放冷，取灰分进行扩散。
分别于盒盖中央加0.2 mL氢氧化钠-无水乙醇溶液（40 g/L）,在圈内均匀 械干，形成一层薄膜，取出备用。
或把滤纸片（3. 14）贴于盒内。
0 g处理后的试样于塑料盒内，加4 mL水，使试样均匀分布，不能结块。加 4 mL硫酸银-硫酸溶液（20 g/L）,
立即盖紧，轻轻摇匀。如试样经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料
盒内，用4 mL水分数次将坦蜗洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如増蜗还未完全洗净,
可加4 mL硫酸银-硫酸溶液（20 g/L）于増蜗内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，
置 5. 1.2. 3 分别于塑料盒内加 0、0. 2、0. 4、0. 8、1. 2、1. 6 mL 氟标准使用液（相当 0、1. 0、2. 0、
4. 0、6. 0、 8.0昭氟）。补加水至4 mL,各加（20 g/L）硫酸银-硫酸溶液4 mL,立即盖紧，轻轻摇匀（
切勿将酸溅在 盖上），置恒温箱内保温20 h。
5. 1.2.4将盒取出，取下盒盖，分别用20 mL水，少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心
完全地移入100 mL分液漏斗中。
5. 1.2.5分别于分液漏斗中加3 mL茜素氨狡络合剂溶液，3. 0 mL缓冲液，8.0 mL丙酮，3.0 mL硝 酸縄溶液，
13. 0 mL水，混匀，放置10 mm,各加入10. 0 mL二乙基苯胺-异戊醇（5 + 100）溶液，振摇 2 mm,待分层后，
弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于10 mL带塞比色管中。
5. 1.2.6用1 cm比色杯于580 nm波长处以标准零管调节零点，测吸光值绘制标准曲线，试样吸光值 与曲线比较
求得含量。
5. 1.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
5.2扩散复色法
5.2.1试样处理 同 5. 1.1。
5.2.2 测定
5. 2. 2. 1 同 5.1.2.1。
5. 2. 2. 2 同 5.1.2. 2。
5. 2. 2. 3 同 5.1.2. 3。
5. 2. 2. 4将盒取出，取下盒盖，分别用10 mL水分次将盒盖内的氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全
地移入25 mL带塞比色管中。
5. 2. 2. 5分别于带塞比色管......
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