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| 标准编号 | GB/T 5009.205-2007 (GB/T5009.205-2007) | | 中文名称 | 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 | | 英文名称 | Determination of toxic equivalencies of dioxin and dioxin-like compounds in foods | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 60,660 | | 发布日期 | 2007-10-29 | | 实施日期 | 2008-04-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2007年第12号(总第112号);国家卫生和计划生育委员会2013年第7号公告 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了食品中17种2, 3, 7, 8-取代的多氯代二苯并二噁英(PCDDs)、多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和12种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及二噁英毒性当量(TEQ)的测定方法。本标准适用于附录A的表A.1中规定的食品中17种2, 3, 7, 8-取代多氯代二苯并二噁英及多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。本标准的检测限:2, 3, 7, 8-四氯代二苯并二噁英(2, 3, 7, 8-TCDD)和2, 3, 7, 8-四氯代二苯并呋喃(2, 3, 7, 8-TCDF)为0.04 | GB/T 5009.205-2007
Determination of toxic equivalencies of dioxin and dioxin-like compounds in foods
ICS ６７．０４０
C５３
中华人民共和国国家标准
GB/T ５００９．２０５-２００７
食品中二 英及其类似物毒性当量的测定
２００７-１０-２９发布
２００８-０４-０１实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会 发 布
目次
前言 Ⅰ
引言 Ⅱ
１ 范围 １
２ 原理 １
３ 试剂和材料 １
４ 仪器与设备 ３
５ 试样制备与净化 ４
６ ＰＣＤＤ／Ｆｓ色质分析 ９
７ ＤＬ-ＰＣＢｓ的色质分析 １３
８ 结果的计算与报告 １７
９ 质量保证（ＱＡ）和质量控制（ＱＣ） １７
１０ 分析过程中的干扰及消除 １８
１１ 污染防护和废弃物的管理 １８
附录Ａ（规范性附录） 多氯代二苯并二 英及呋喃和二 英样多氯联苯毒性当量因子 ２０
附录Ｂ（规范性附录） 标准溶液 ２２
附录Ｃ（规范性附录） 测定方法的技术要求 ３１
附录Ｄ（资料性附录） 索氏提取装置及分析流程图 ４０
附录Ｅ（资料性附录） 精密度 ５３
GB/T ５００９．２０５-２００７
前言
本标准参考采用美国环境保护局（ＥＰＡ）的“多氯代二苯并二 英及多氯代二苯并呋喃（ＰＣＤＤ／Ｆｓ）
高分辨气相色谱-高分辨质谱法（Ｔｅｔｒａ-ｔｈｒｏｕｇｈｏｃｔａ-ｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｄｉｏｘｉｎｓａｎｄｆｕｒａｎｓｂｙｉｓｏｔｏｐｅｄｉｌｕｔｉｏｎ
ＨＲＧＣ／ＨＲＭＳ，ＥＰＡ１６１３-１９９７）”和“水、土壤、飞灰和生物样品中多氯联苯（ＰＣＢｓ）的高分辨气相色
谱-高分辨质谱法（Ｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｃｏｎｇｅｎｅｒｓｉｎｗａｔｅｒ，ｓｏｉｌ，ｓｅｄｉｍｅｎｔ，ｂｉｏｓｏｌｉｄｓａｎｄｔｉｓｓｕｅｂｙ
ＨＲＧＣ／ＨＲＭＳ，ＥＰＡ１６６８Ａ-１９９９）”。
本标准与ＥＰＡ１６１３-１９９７和ＥＰＡ１６６８Ａ-１９９９方法的不同之处如下：
---建立了针对世界卫生组织（ＷＨＯ）已经规定毒性当量因子（ＴＥＦ）的１７种２，３，７，８位氯取代的
ＰＣＤＤ／Ｆｓ和１２种二 英样多氯联苯（ＤＬ-ＰＣＢｓ）的同时测定方法；
---将ＥＰＡ１６１３-１９９７和 ＥＰＡ１６６８Ａ-１９９９方法合并，建立二 英及其类似物的毒性当量
（ＴＥＱ）测定方法；
---增加了有关利用液体管理系统（ＦＭＳ）进行全自动净化处理方法，发展了全面、有效的净化
技术。
本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ为规范性附录，附录Ｄ和附录Ｅ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所负责起草，中国科学院生态环境研究中心、深圳
市疾病预防控制中心、浙江省疾病预防控制中心和北京大学参加起草。
本标准主要起草人：吴永宁、郑明辉、李敬光、赵云峰、张建清、韩见龙、陈左生。
GB/T ５００９．２０５-２００７
引 言
国际食品法典委员会（ＣＡＣ）的食品添加剂与污染物委员会（ＣＣＦＡＣ）将具有毒性当量的二 英及
其类似物列入制标议程，正收集食品中二 英及其类似物的污染水平和人体暴露数据，并制定了控制食
品污染措施的操作规范；欧盟已经制定了包括食品中多氯代二苯并二 英及多氯代二苯并呋喃
（ＰＣＤＤ／Ｆｓ）和二 英样多氯联苯（ＤＬ-ＰＣＢｓ）在内的二 英及其类似物毒性当量（ＴＥＱ）允许限量标准。
为了对食品中二 英及其类似物进行有效监控，需要发展国际认可的超痕量分析技术。
食品中二 英及其类似物分析属超痕量（ｐｇ～ｆｇ）、多组分（多氯代二苯并二 英（ＰＣＤＤｓ）有７５种、
多氯代二苯并呋喃（ＰＣＤＦｓ）有１３５种、ＰＣＢｓ有２０９种同系物异构体）和复杂的前处理技术，对特异性、
选择性和灵敏度的要求极高，成为当今食品和环境分析领域的难点，其检测能力体现了一个国家在该领
域的研究水平。
美国环境保护局（ＥＰＡ）根据二 英及其类似物痕量分析的技术要求，采用同位素稀释的高分辨气
相色谱-高分辨质谱联用技术（ＨＲＧＣ-ＨＲＭＳ）分别建立测定ＰＣＤＤ／Ｆｓ的ＥＰＡ１６１３标准方法（１９９７Ｂ
版）和测定多氯联苯的ＥＰＡ１６６８Ａ-１９９９方法，以满足二 英及其类似物的超痕量分析需要。
本标准修改采用ＥＰＡ１６１３-１９９７方法和ＥＰＡ１６６８Ａ-１９９９方法，提出适合我国的检测食品中二
英及其类似物痕量需要的标准化方法。
警告：
１．PCDD／F狊和DL-PCB狊为剧毒化合物，并具有致癌性和生殖内分泌毒性。为此，处理含PCDD／F狊
和DL-PCB狊样品应与放射性物质或传染性物质一样，值得高度重视。
２．实验室应具备良好的通风条件，同时应严格控制出入实验室的人员。
３．本标准中所用的试剂和化学品都有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量减少接触。操
作PCDD／F狊和DL-PCB狊的人员需要经过安全知识培训，且训练有素。
４．推荐实验室购买经过稀释的标准溶液。如果需要制备储备溶液，应在通风橱中进行，并且应戴
上防毒面罩。
GB/T ５００９．２０５-２００７
食品中二 英及其类似物毒性当量的测定
１ 范围
本标准规定了食品中１７种２，３，７，８-取代的多氯代二苯并二 英（ＰＣＤＤｓ）、多氯代二苯并呋喃
（ＰＣＤＦｓ）和１２种二 英样多氯联苯（ＤＬ-ＰＣＢｓ）含量及二 英毒性当量（ＴＥＱ）的测定方法。
本标准适用于附录Ａ的表Ａ．１中规定的食品中１７种２，３，７，８-取代多氯代二苯并二 英及多氯代
二苯并呋喃（ＰＣＤＤ／Ｆｓ）和１２种ＤＬ-ＰＣＢｓ含量及其ＴＥＱ的测定。
本标准的检测限：２，３，７，８-四氯代二苯并二 英（２，３，７，８-ＴＣＤＤ）和２，３，７，８-四氯代二苯并呋
喃（２，３，７，８-ＴＣＤＦ）为０．０４ｎｇ／ｋｇ、八氯代二苯并二 英（ＯＣＤＤ）和八氯代二苯并呋喃（ＯＣＤＦ）为
０．４０ｎｇ／ｋｇ、其余ＰＣＤＤ／Ｆｓ为０．２０ｎｇ／ｋｇ、ＤＬ-ＰＣＢ为１．００ｎｇ／ｋｇ。
２ 原理
应用高分辨气相色谱-高分辨质谱联用技术，在质谱分辨率大于１００００的条件下，通过精确质量测
量监测目标化合物的两个离子，获得目标化合物的特异性响应。以目标化合物的同位素标记化合物为
定量内标，采用稳定性同位素稀释法准确测定食品中２，３，７，８位氯取代ＰＣＤＤ／Ｆｓ和ＤＬ-ＰＣＢｓ的含
量；并以各目标化合物的毒性当量因子（ＴＥＦ）与所测得的含量相乘后累加，得到样品中二 英及其类似
物的毒性当量（ＴＥＱ）。
３ 试剂和材料
３．１ 有机溶剂
以下有机溶剂均为农残级，浓缩１００００倍后不得检出二 英及其类似物。
３．１．１ 丙酮。
３．１．２ 正己烷。
３．１．３ 甲苯。
３．１．４ 环己烷。
３．１．５ 二氯甲烷。
３．１．６ 乙醚。
３．１．７ 甲醇。
３．１．８ 正壬烷。
３．１．９ 异辛烷。
３．２ 标准溶液
３．２．１ PCDD／F狊标准溶液
本标准推荐使用ＥＰＡ１６１３-１９９７规定的标准溶液，各实验室可根据具体情况选用相当的标准品。
３．２．１．１ 校正和时间窗口确定的标准溶液（ＣＳ３ＷＴ溶液）：用壬烷配制，为含有天然和同位素标记
ＰＣＤＤ／Ｆｓ（定量内标、净化标准和回收率内标）的溶液，用于方法的校正和确证，并可以用于ＤＢ５毛细管
柱（或等效柱）时间窗口确定和２，３，７，８-ＴＣＤＤ分离度的检查（见附录Ｂ的表Ｂ．１）。
３．２．１．２ 净化标准溶液：用壬烷配制的３７Ｃｌ４......
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