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| 标准编号 | GB/T 5534-2008 (GB/T5534-2008) | | 中文名称 | 动植物油脂 皂化值的测定 | | 英文名称 | Animal and vegetable fats and oils -- Determination of saponification value | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 8,820 | | 发布日期 | 2008-11-04 | | 实施日期 | 2009-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5534-1995 | | 引用标准 | GB/T 15687 | | 采用标准 | ISO 3657-2002, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第17号(总第130号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了动植物油脂皂化值的测定方法。本标准适用于精炼动植物油脂和动植物油脂原油。本标准不适用于含无机酸的产品, 除非无机酸能够另行测定。 | GB/T 5534-2008: 动植物油脂 皂化值的测定
GB/T 5534-2008 英文名称: Animal and vegetable fats and oils -- Determination of saponification value
中华人民共和国国家标准
GB/T ５５３４-２００８
代替GB/T ５５３４-１９９５
动植物油脂 皂化值的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准修改采用ISO ３６５７：２００２《动植物油脂 皂化值的测定》（英文版）。
本标准与ISO ３６５７：２００２的主要差异如下：
---油脂试样制备要求按GB/T １５６８７（GB/T １５６８７-１９９５，eqv ISO ６６１：１９８９）。
为了便于使用，本标准进行了下列编辑性修改：
---删除国际标准的前言；
---将“本国际标准”改为“本标准”；
---用小数点“．”代替原文中作为小数点的“，”；
---对有关公式进行了编号。
本标准代替GB/T ５５３４-１９９５《动植物油脂皂化值的测定》。
本标准与GB/T ５５３４-１９９５相比较的主要变化如下：
---增加了有关试样制备的内容；
---修改了精密度要求。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：武汉工业学院、国家粮食储备局武汉科学研究设计院。
本标准主要起草人：张世宏、何东平、黄小平。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ５５３４-１９９５。
动植物油脂 皂化值的测定
１ 范围
本标准规定了动植物油脂皂化值的测定方法。
本标准适用于精炼动植物油脂和动植物油脂原油。
本标准不适用于含无机酸的产品，除非无机酸能够另行测定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研
究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T １５６８７ 油脂试样制备（GB/T １５６８７-１９９５，eqv ISO ６６１：１９８９）
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
３．１
在规定条件下皂化１ｇ油脂所需的氢氧化钾毫克数。
４ 原理
皂化值是测定油和脂肪酸中游离脂肪酸和甘油酯的含量。在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇
溶液一起煮沸，然后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。
５ 试剂
使用的试剂均为分析纯，使用水为蒸馏水或与其相当纯度的水。
５．１ 氢氧化钾-乙醇溶液：大约０．５ｍｏｌ氢氧化钾溶解于１Ｌ９５％乙醇（体积分数）中。此溶液应为无
色或淡黄色。通过下列任一方法可制得稳定的无色溶液。
ａ法：将８ｇ氢氧化钾和５ｇ铝片放在１Ｌ乙醇中回流１ｈ后立刻蒸馏。将需要量（约３５ｇ）的氢氧
化钾溶解于蒸馏物中。静置数天，然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。
ｂ法：加４ｇ特丁醇铝到１Ｌ乙醇中，静置数天，倾出上层清液，将需要量的氢氧化钾溶解于其中，
静置数天，然后倾出清亮的上层清液弃去碳酸钾沉淀。
将此液贮存在配有橡皮塞的棕色或黄色玻璃瓶中备用。
５．２ 盐酸标准溶液：犮（ＨＣｌ）＝０．５ｍｏｌ／Ｌ。
５．３ 酚酞溶液：（ρ＝０．１ｇ／１００ｍＬ）溶于９５％乙醇（体积分数）。
５．４ 碱性蓝６Ｂ溶液：（ρ＝２．５ｇ／１００ｍＬ）溶于９５％乙醇（体积分数）。
５．５ 助沸物。
６ 仪器设备
实验室常用仪器及以下仪器：
６．１ 锥形瓶：容量２５０ｍＬ，耐碱玻璃制成，带有磨口。
６．２ 回流冷凝管：带有连接锥形瓶（６．１）的磨砂玻璃接头。
６．３ 加热装置（如水浴锅、电热板或其他适合的装置）：不能用明火加热。
６．４ 滴定管：容量５０ｍＬ，最小刻度为０．１ｍＬ，或者自动滴定管。
６．５ 移液管：容量２５ｍＬ，或者自动吸管。
６．６ 分析天平。
７ 扦样
扦样不是本标准规定的内容，推荐采用GB/T ５５２４。
实验室收到的样品应具有代表性，在运输或储存过程中不得受损或改变。
８ 试样制备
按GB/T １５６８７执行。
若试样中存在不溶性杂质，应混合均匀后过滤，并在测试报告中注明。
９ 操作步骤
９．１ 称样
于锥形瓶（６．１）中称量２ｇ试验样品（第８章）精确至０．００５ｇ。
以皂化值（以ＫＯＨ计）１７０ｍｇ／ｇ～２００ｍｇ／ｇ、称样量２ｇ为基础，对于不同范围皂化值样品，以称
样量约为一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据进行改变。推荐的取样量见表１。
９．２ 测定
９．２．１ 用移液管（６．５）将２５．０ｍＬ氢氧化钾-乙醇溶液（５．１）加到试样中，并加入一些助沸物（５．５），连
接回流冷凝管（６．２）与锥形瓶，并将锥形瓶放在加热装置（６．３）上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状
态６０ｍｉｎ。对于高熔点油脂和难于皂化的样品需煮沸２ｈ。
９．２．２ 加０．５ｍＬ～１ｍＬ酚酞指示剂（５．３）于热溶液中，并用盐酸标准溶液（５．２）滴定到指示剂的粉色
刚消失。如果皂化液是深色的，则用０．５ｍＬ～１ｍＬ的碱性蓝６Ｂ溶液（５．４）作为指示剂。
９．３ 空白试验
按照９．２的要求，不加样品，用２５．０ｍＬ的氢氧化钾-乙醇溶液（５．１）进行空白试验。
１０ 结果计算
１１ 精密度
１１．１ 实验室间测试
２０００年德国标准化学会（ＤＩＮ）组织了有２２个实验室参与的实验室间测试，对每个样品做了两次
测定，统计结果见附录Ａ。
１１．２ 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相
过５％。
１１．３ 再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立
进行测试获得的两次独立......
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