路径: 主页 > GB > 第131页 > GBZT311-2018 | 标准编号 | GBZ/T 311-2018 (GBZ/T311-2018) | | 中文名称 | 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Determination of toluene diamine in urine -- Gas chromatography method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 6,618 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 | GBZ/T 311-2018: 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 311-2018 英文名称: Determination of toluene diamine in urine -- Gas chromatography method
1 范围
本标准规定了测定尿中甲苯二胺的气相色谱法。
本标准适用于职业接触人员尿中甲苯二胺的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法
WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法
3 原理
尿液样品（以下称尿样）中甲苯二胺(Toluenediamine，TDA)的螯合物加硫酸加热水解成TDA，在碱性条件下用甲苯萃取，用七氟丁酸酐衍生化后，经极性毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量。
4 仪器
4.1 漩涡混匀器。
4.2 离心机。
4.3 恒温水浴锅。
4.4 气相色谱仪，电子捕获检测器。
5 试剂
5.1 实验用水：按照 GB/T 6682执行。
5.2 2,4-TDA，色谱纯。
5.3 甲苯，色谱纯。
5.4 七氟丁酸酐，98 %。
5.5 氢氧化钠溶液，450 g/L。
5.6 盐酸溶液，1.0 mol/L。
5.7 硫酸溶液，3.0 mol/L。
5.8 缓冲溶液：称取 27.2 g磷酸二氢钾，用 200 mL水溶解，用氢氧化钠溶液调节 pH至 7.0。
5.9 2,4-TDA标准贮备液：准确称取 0.0500 g 2,4-TDA置于 50 mL容量瓶中，用盐酸溶液溶解并定容至刻度，配制成浓度为 1.0 mg/mL的标准贮备液。
5.10 2,4-TDA标准溶液：用盐酸溶液稀释 2,4-TDA标准贮备液，配制成浓度为 0.040 µg/mL 的标准溶液。
6 样品的采集、运输和保存
6.1 环境条件：采尿场所应干净、整洁，无甲苯二异氰酸酯（TDI）污染源。
6.2 样品采集：用清洁的聚乙烯塑料瓶采集班末尿样，尿样的采集应大于 50 mL。必要时采集双份样
品，一份作为备份样品。
6.3 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿瓶 2份，作为样品空白。
6.4 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中 4 ℃冷藏运输。
6.5 样品保存：样品在-20 ℃下可保存 7 d。
7 分析步骤
7.1 按照肌酐测定法（见 WS/T 97或 WS/T 98），尽快测定尿中肌酐浓度。
7.2 样品处理：吸取 2.0 mL尿样于 10 mL离心管中，加 1.5 mL硫酸溶液，摇匀，盖好，放置于沸水
浴加热 8h，取出冷却至室温，加 5mL氢氧化钠溶液混匀，加 2.0 mL甲苯，振摇 2 min，于 1500 r/min离心 10 min。取出约 1.5 mL 甲苯层，放入另一离心管中，加 20.0 L七氟丁酸酐，振摇 2 min，放置5min，加 1.0 mL缓冲液，振摇 2 min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置 2 min，取甲苯层进样测定。
7.3 标准曲线绘制：取 5支具塞比色管，分别加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL标准溶液，各加盐酸溶液至 2.00 mL，配成 0.000 µg/mL、0.010 µg/mL、0.020 µg/mL、0.030 µg/mL、0.040 µg/mL 标准系列。除加热外，标准系列处理过程同样品。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取 1.0 L甲苯层进样，测定标准系列，每个浓度重复测定 3次，......
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