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| 标准编号 | GBZ/T 315-2018 (GBZ/T315-2018) | | 中文名称 | 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Determination of chromium in blood -- Graphite furnace atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C60 | | 字数估计 | 8,841 | | 发布日期 | 2018-08-16 | | 实施日期 | 2019-01-01 | | 旧标准 (被替代) | WS/T 38-1996 | | 标准依据 | 国卫通(2018)14号 | | 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 |
GBZ/T 315-2018: 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 315-2018 英文名称: Determination of chromium in blood -- Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
1 范围
本标准规定了测定血中铬的石墨炉原子吸收光谱法。
本标准适用于职业接触人员血中铬的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ/T 295 职业卫生生物监测方法 总则
WS/T 97 尿中肌酐的分光光度测定法
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3 原理
血液样品用基体改进剂稀释后,在357.9 nm波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定。
4 仪器
4.1 容量瓶,10 mL、100 mL、500 mL、1000 mL。
4.2 移液器,50 μL、200 μL、1000 μL。
4.3 天平,感量为 0.1mg。
4.4 具盖塑料离心管,1.5 mL。
4.5 采血用品,采血针、消毒棉签、肝素锂(钠)真空采血管等。
4.6 原子吸收光谱仪,配石墨炉原子化器、塞曼校正装置,附铬空心阴极灯。
5 试剂
5.1 实验用水,去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水。
5.2 硝酸,高纯。
5.3 Triton X-100,色谱纯。
5.4 六水合硝酸镁,优级纯。
5.5 基体改进剂:称取 0.865 g六水合硝酸镁溶于适量水中,分别加入 1.0 mLTriton X-100,2.0 mL
硝酸,定容至 1000 mL。
5.6 牛血,肝素抗凝,-20℃保存,用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血等。
5.7 铬标准储备液:准确称取基准物质重铬酸钾(110 ℃,烘 2 h)1.4315 g(精确至 0.0001 g),
用少量水溶解后全量转移到 500 mL容量瓶中,加 5.0 mL硝酸,用水定容至刻度,混匀。此溶液每毫升
含 1.0 mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。
5.8 铬标准中间液[ρ(Cr)=5.0 μg/mL]:用基体改进剂将铬单元素标准储备液稀释成浓度为 5.0
μg/mL 的标准中间液。
5.9 铬标准系列溶液:分别吸取铬标准中间液(5.0 μg/mL)0.0 μL、30.0 μL、50.0 μL、100.0 μL、
200.0 μL、400.0 μL、800.0 μL于 10 mL容量瓶中,用基体改进剂稀释至刻度,混匀。各容量瓶中
每升分别含铬 0.0 μg、15.0 μg、25.0 μg、50.0 μg、100.0 μg、200.0 μg、400.0 μg。临用
现配。
6 样品的采集、运输和保存
按GBZ/T 295 要求采集铬接触工人静脉血2.0 mL以上,立即摇匀,冷藏运输。样品4 ℃条件下可保
存两周,-20 ℃条件下可保存两个月。
7 分析步骤
7.1 仪器操作参考条件
参照下列仪器条件,将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态。
a) 波长:357.9 nm;
b) 狭缝:0.7 nm;
c) 进样体积:10 μL;
d) 石墨炉条件:
--干燥:室温~110 ℃,20 s ;110 ℃~130 ℃,30 s ;
--灰化:1300 ℃,20 s ;
--原子化:2300 ℃,5 s(停气);
--清除:2500 ℃,5 s 。
7.2 样品预处理
将血样放至室温,充分摇匀,吸取血样0.10 mL于1.5 mL具盖塑料离心管中,加入0.90 mL基体改进
剂,充分混匀,待测;同时用0.10 mL水代替血样,按样品同样处理,作为试剂空白。
7.3 工作曲线的配制和测定
取7只1.5 mL具盖塑料离心管,分别吸取0.1 mL0.0μg/L~400.0 μg/L标准系列溶液、0.1 mL牛血、0.8mL基体改进剂于离心管中,混匀,参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度与标准系列1管吸光度差值,与铬浓度(μg/L)计算回归方程。
7.4 测......
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