路径: 主页 > HJ > 第5页 > HJ 849-2017 | 标准编号 | HJ 849-2017 (HJ849-2017) | | 中文名称 | 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法 | | 英文名称 | Water quality - Determination of ethylenethiourea - High performance liquid chromatography | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 字数估计 | 10,164 | | 发布日期 | 2017-08-28 | | 实施日期 | 2017-11-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2017年第41号 | | 发布机构 | 生态环境部 | HJ 849-2017: 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法
HJ 849-2017 英文名称: Water quality - Determination of ethylenethiourea - High performance liquid chromatography
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫脲的测定。
当进样量为 20 µl时，方法的检出限为 3 µg/L，测定下限为 12 µg/L。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，
其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
水中的乙撑硫脲经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。
根据保留时间定性，外标法定量。
4 干扰及消除
当水样中共存的有机物干扰乙撑硫脲测定时，可以通过改变色谱条件，使乙撑硫脲与干
扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析。
5 试剂和材料
实验用水为不含有机物的纯水。
5.1 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯。
5.2 乙撑硫脲：纯度≥98.5%。
5.3 乙撑硫脲标准贮备液：ρ=100 μg/ml。
称取 0.010 g（精确至 0.1 mg）乙撑硫脲（5.2)，用水溶解后定容至 100 ml，于 4 ℃冷藏、
避光和密封可保存 3个月，或直接购买有证标准溶液。
5.4 乙撑硫脲标准使用液：ρ=10.0 μg/ml。
准确移取 1.00 ml乙撑硫脲标准贮备液（5.3），用水稀释至 10 ml。
6 仪器和设备
6.1 采样瓶：100 ml具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。
6.2 液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。
26.3 色谱柱：填料为 5 μm ODS，柱长 25 cm，内径 4.6 mm的反相色谱柱，或其它等效色谱柱。
6.4 微量进样器：10 μl、50 μl和 100 μl。
6.5 滤膜：0.22 µm尼龙滤膜或醋酸纤维滤膜。
6.6 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集与保存
按照 HJ/T 91和 HJ/T 164的相关规定采集样品。采集的水样应于 4 ℃冷藏、避光和密封
保存，在 30 d内分析完毕。
7.2 试样制备
水样经 0.22 μm滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测。
注：对于含有机物干扰的样品，取 10 ml水样，用 2 ml正己烷萃取后，取水相进行测定。
7.3 空白试样制备
用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备。
8 分析步骤
8.1 色谱参考条件
流动相 A：甲醇；流动相 B：水；流速：0.8 ml/min；柱温：30℃；检测波长：233 nm；
进样量：20 μl。洗脱程序见表 1。
8.2 校准曲线的建立
分别取适量的乙撑硫脲标准使用液（5.4），用水稀释，制备至少 5个浓度点的标准系列，
乙撑硫脲的质量浓度分别为 10.0、50.0、250、500、1000 µg/L（此为参考浓度）。由低浓度到
高浓度依次对标准系列溶液进样，以乙撑硫脲的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为
纵坐标，建立校准曲线。
8.3 测定
待测的试样（7.2）按照与校准曲线相同的条件进行测定。
38.4 空白试验
待测的空白试样（7.3）按照与试样相同的条件进行测定。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据样品中乙撑硫脲与标准系列中乙撑硫脲的保留时间进行定性，必要时可采用标准样
品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性。
9.2 定量分析
水样中乙撑硫脲的浓度按照以下公式进行计算。
9.3 结果表示
当测定结果大于等于 100 µg/L时，数据保留三位有效数字；
当测定结果小于 100 µg/L时，保留到整数位。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
6个实验室对空白水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800 µg/L的样品进行了 6
次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：3.0%～9.0%，0.8%～3.1%，0.3%～1.1%；实验
4室间相对标准偏差分别为：8.0%，5.8%，3.1%；重复性限 r为：2 µg/L，6 µg/L，17 µg/L；再
现性限 R为：3 µg/L，18 µg/L，72 µg/L。
6个实验室对地表水加标乙撑硫脲浓度为 5.0 µg/L、10.0 µg/L、50.0 µg/L的样品进行了 6
次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.0%～7.5%，2.7%～9.0%，0.6%～4.8%；实验
室间相对标准偏差分别为：8.4%，10%，4.6%；重复性限 r为：1 µg/L，2 µg/L，4 µg/L；再现
性限 R为：1 µg/L，3 µg/L，8 µg/L。
6个实验室对生活污水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、50.0 µg/L、300 µg/L的样品进行了
6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：4.0%～9.4%，0.4%～3.8%，0.4%～4.1%；实
验室间相对标准偏差分别为：12%，9.5%，12%；重复性限 r为：2 µg/L，3 µg/L，19 µg/L；
再现性限 R为：4 µg/L，13 µg/L，107 µg/L。
6个实验室对含乙撑硫脲浓度为 42 µg/L～77 µg/L、241 µg/L～355 µg/L、371 µg/L～589
µg/L的工业废水样品进行了 6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为：2.6%～11%，0.4%～
4.6%，0.9%～3.8%；实验室间相对标准偏差分别为：25%，13%，15%；重复性限 r为：9 µg/L，
19 µg/L，30 µg/L；再现性限 R为：41 µg/L，109 µg/L，202 µg/L。
10.2 准确度
6个实验室对空白水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、100 µg/L、800 µg/L的样品进行了分
析测定：加标回收率分别为：100%～120%，97.0%～113%，99.0%～108%；加标回收率最终
值：105%±16.8%，103%±12.0%，102%±6.4%。
6个实验室对地表水加标乙撑硫脲浓度为 5.0 µg/L、10.0 µg/L、50.0 µg/L的样品进行了分
析测定：加标回收率分别为 80.6%～108%，85.2%～115%，93.1%～107%；加标回收率最终
值：98.0%±18.4%，102%±19.3%，100%±9.6%。
6个实验室对生活污水加标乙撑硫脲浓度为 10.0 µg/L、50.0 µg/L、300 µg/L的样品进行了
分析测定：加标回收率分别为：80.9%～112%，87.7%～115%，95.6%～129%；加标回收率最
终值：96.6%±23.4%，96.7%±18.8%，104%±25.0%。
6个实验室对工业废水加标乙撑硫脲浓度为 50.0 µg/L、300 µg/L、500 µg/L的样品进行了
测定：加标回收率分别为：83.3%～104%，75.2%～109%，71.1%～112%；加标回收率最终值：
93.8%±16.4%，91.9%±21.4%，91.0%±27.0%。
11 质量保证和质量控制
11.1 空白试验
每 20个样品或每批次（少于 20个样品）应至少做一个实验室空白，空白中乙撑硫脲的
浓度应低于方法检出限。
11.2 初始校准
校准曲线的相关系数≥0.995。
11.3 标准曲线核查
每 20个样品或每批次（少于 20个样品）应测定一个校准曲线中间浓度点标准溶液，测
定结果与曲线该点浓......
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