[PDF] YS/T 509.3-2008 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 509.3-2008 | 150 | YS/T 509.3-2008 | 9秒内发货PDF | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 509.3-2008 (YS/T509.3-2008) |
| 中文名称 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法 |
| 英文名称 | Methods for Chemical Analysis of Spodumene and Lepidolite Concentrates - Determination of silicon dioxide content - Gravimetric-molybdenum blue photometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H64;D44 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,649 |
| 发布日期 | 2008-03-12 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 509.3-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2008年第25号 |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围:>50%。 |
YS/T 509.3-2008
ICS ７７．１２０．９９
H６４
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５０９．３-２００８
代替ＹＳ/T ５０９．３-２００６
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定
重量-钼蓝分光光度法
２００８-０３-１２发布
２００８-０９-０１实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
ＹＳ/T ５０９《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有１１个部分：
---第１部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第２部分：氧化铷和氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第３部分：二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法；
---第４部分：三氧化二铝量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法；
---第５部分：三氧化二铁量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法；邻二氮杂菲分光光度法；
---第６部分：五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法；
---第７部分：氧化铍量的测定 铬天青Ｓ-ＣＴＭＡＢ分光光度法；
---第８部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第９部分：氟量的测定 离子选择电极法；
---第１０部分：一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法；
---第１１部分：烧失量的测定 重量法。
本部分为第３部分。
本部分代替ＹＳ/T ５０９．３-２００６《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 重量-钼蓝光度法测定二氧化
硅量》（原GB/T ３８８５．３-１９８３）。
本部分与ＹＳ/T ５０９．３-２００６相比主要有如下变动：
---将６．４．７中“干燥灰化”改为“在电炉上灰化后”；
---对文本格式进行了重新编辑；
---补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由新疆锂盐厂负责起草。
本部分参加起草单位：宜春钽铌矿、新疆有色金属研究所。
本部分主要起草人：孙涛、夏淑芬、吕明辉、汪明礼、刘文生。
本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ３８８５．３-１９８３、ＹＳ/T ５０９．３-２００６。
YS／T５０９．３-２００８
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
二氧化硅量的测定
重量-钼蓝分光光度法
１ 范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：＞５０％。
２ 方法提要
试料用氢氧化钾-氢氧化钠混合熔剂分解，用水浸出，盐酸酸化，加入聚环氧乙烷作凝聚剂，用重量
法-钼蓝光度法测定二氧化硅量。
锂云母精矿需加硼酸以消除氟的干扰。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
３．１ 氢氧化钾（优级纯）。
３．２ 氢氧化钠（优级纯）。
３．３ 无水乙醇。
３．４ 氢氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。
３．５ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．６ 盐酸（１＋１）。
３．７ 盐酸（１＋４９）。
３．８ 硫酸（１＋１）。
３．９ 硫酸（３＋９７）。
３．１０ 钼酸铵溶液（２０ｇ／Ｌ）。
３．１１ 硝酸银溶液（１ｇ／Ｌ）。
３．１２ 硼酸饱和溶液。
３．１３ 对硝基酚溶液（１ｇ／Ｌ）。
３．１４ 氢氧化钾溶液（１００ｇ／Ｌ）。
３．１５ 聚环氧乙烷溶液：称取０．２５ｇ聚环氧乙烷溶于２５０ｍＬ水中，如混浊加入１滴盐酸（３．６），移入塑
料瓶中保存（可稳定两周左右）。
３．１６ 还原溶液
３．１６．１ 溶解０．７ｇ无水亚硫酸钠于３０ｍＬ水中，加入０．１５ｇ１-氨基-２-萘酚-４-磺酸，使其溶解。
３．１６．２ 溶解９ｇ亚硫酸氢钠于７０ｍＬ水中。
３．１６．３ 将溶液（３．１６．１和３．１６．２）混匀，装入塑料瓶中，避光保存。
３．１７ 二氧化硅标准溶液：称取０．１０００ｇ预先在１０００℃灼烧１ｈ并冷至室温的二氧化硅（９９．９％以
上），置于预先盛有１ｇ无水碳酸钠的３０ｍＬ铂坩埚中，加入３ｇ无水碳酸钠，在９５０℃～１０００℃高温炉
中熔融至熔体为亮红色并清澈透明，取下，冷却。用滤纸擦净坩埚外壁。将坩埚置于预先盛有１００ｍＬ
热水的塑料杯中，浸出，用热水洗出坩埚，溶液冷至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混
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匀，移入干塑料瓶中保存。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ二氧化硅。
４ 仪器
分光光度计。
５ 试样
５．１ 锂辉石精矿应通过筛孔为０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为０．１０５ｍｍ的筛网。
５．２ 试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷至室温。
６ 分析步骤
６．１ 试料
称取０．５０ｇ试样，精确到０．０００１ｇ。
６．２ 测定数量
做两份试料的平行测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同锂辉石，锂云母精矿试料做各自的空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 将试料（６．１）置于３０ｍＬ镍坩埚中，加入３滴无水乙醇（３．３）润湿，加入２ｇ氢氧化钾（３．１）和２ｇ
氢氧化钠（３．２），盖上坩埚盖并稍留空隙，于低温电炉上驱除水分，置于６００℃～６５０℃高温炉中，熔融
１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出，冷却。
６．４．２ 用滤纸擦净坩埚外壁，置于１２５ｍＬ带柄瓷蒸发皿中，盖上表皿，用热水浸取熔融物，洗净坩埚，
取出。
６．４．３ 在锂云母精矿的试液（６．４．２）中，加入２０ｍＬ硼酸饱和溶液（３．１２）。锂辉石精矿的试液则不需
加入硼酸饱和溶液。
６．４．４ 加入２０ｍＬ盐酸（３．５），置于沸水浴上蒸发至体积约为１０ｍＬ～１５ｍＬ，取下，冷却。
６．４．５ 加入５ｍＬ聚还氧乙烷溶液（３．１５），用玻璃棒搅匀，静置５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ。
６．４．６ 用中速定量滤纸过滤，滤液用２５０ｍＬ容量瓶承接。于瓷蒸发皿中加入少量热盐酸（３．７），用擦
棒擦净并用热盐酸洗净蒸发皿，再洗涤沉淀７～８次。再用热水洗涤沉淀至用硝酸银溶液（３．１１）检查无
氯离子为止。
６．４．７ 将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，在电炉上灰化后，置于９５０℃～１０００℃高温炉中灼烧１．５ｈ，取
出，稍冷，置于干燥器中冷至室温，称量。再将坩埚放入９５０℃～１０００℃高温炉中灼烧０．５ｈ，取出，稍
冷，置于干燥器中冷至室温，称量。重复此操作，直至恒量。
６．４．８ 沿坩埚壁加入３～５滴水润湿沉淀，加入４滴硫酸（３．８），１０ｍＬ氢氟酸（３．４），于低温电炉上蒸
发至冒白烟，取下，稍冷，再加入５ｍＬ氢氟酸（３．４），继续加热至冒尽白烟。
６．４．９ 将残渣连同坩埚置于９５０℃～１０００℃高温炉中灼烧０．５ｈ，取出稍冷，置于干燥器中冷至室温，
称量。重复此操作，直至恒量。
６．４．１０ 将滤液（６．４．６）冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。移取１０．００ｍＬ溶液于１００ｍＬ容量瓶中，
加水至体积约为３５ｍＬ。
６．４．１１ 加１滴对硝基酚溶液（３．１３），用氢氧化钾溶液（３．１４）调至黄色，然后用硫酸（３．９）调至黄色消
失并过量５ｍＬ，混匀。加入１０ｍＬ钼酸铵溶液（３．１０），混匀，静置１０ｍｉｎ，加入５ｍＬ还原溶液
（３．１６．３），混匀。静置１５ｍｉｎ，用水稀释至刻度，混匀。
６．４．１２ 将部分溶液（６．４．１１）移入２ｃｍ比色皿中，以锂辉石或锂云母各自的随同试样的空白作参比，
于分光光度计波长７００ｎｍ处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。
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６．５ 工作曲线的绘制
６．５．１ 移取０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．００ｍＬ、２．５０ｍＬ、３．００ｍＬ二氧化硅标准溶液（３．１７）
分别置于一组１００ｍＬ容量瓶中，加水至体积约为３５ｍＬ，以下按（６．４．１１）步骤进行。
６．５．２ 将部分溶液（６．５．１）移入２ｃｍ比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长７００ｎｍ处测量
其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
７ 分析结果的计算
８ 精密度
８．１ 重复性
在重复性条件下获......
英文网页English: YS/T 509.3-2008
相关标准: GB/T 2524|YS/T 509.11|YS/T 509.2|YS/T 509.10|YS/T 509.3-2008|YS/T 509.3|