[PDF] YS/T 509.4-2008 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 509.4-2008 | 150 | YS/T 509.4-2008 | 9秒内发货PDF | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 509.4-2008 (YS/T509.4-2008) |
| 中文名称 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of aluminium oxide content. EDTA compleximetric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H64;D44 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,684 |
| 发布日期 | 2008-03-12 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 509.4-2006 |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围:10.00%～30.00%。 |
YS/T 509.4-2008
ICS ７７．１２０．９９
H６４
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５０９．４-２００８
代替ＹＳ/T ５０９．４-２００６
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定
EDTA络合滴定法
２００８-０３-１２发布
２００８-０９-０１实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
ＹＳ/T ５０９《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有１１个部分：
---第１部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第２部分：氧化铷和氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第３部分：二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法；
---第４部分：三氧化二铝量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法；
---第５部分：三氧化二铁量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；
---第６部分：五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法；
---第７部分：氧化铍量的测定 铬天青Ｓ-ＣＴＭＡＢ分光光度法；
---第８部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第９部分：氟量的测定 离子选择电极法；
---第１０部分：一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法；
---第１１部分：烧失量的测定 重量法。
本部分为第４部分。
本部分代替ＹＳ/T ５０９．４-２００６《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 ＥＤＴＡ络合滴定法测定三氧
化二铝量》（原GB/T ３８８５．４-１９８３）。
本部分与ＹＳ/T ５０９．４-２００６相比主要有如下变动：
---将铅标准溶液、三氧化二铝的滴定度（T）改为物质的量浓度；
---对文本格式进行了重新编辑；
---补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由新疆锂盐厂负责起草。
本部分由宜春钽铌矿参加起草。
本部分主要起草人：吕明辉、孙涛、夏淑芬、吴国才。
本部分主要验证人：江小鹏、关玉珍。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ３８８５．４-１９８３、ＹＳ/T ５０９．４-２００６。
YS／T５０９．４-２００８
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
三氧化二铝量的测定
EDTA络合滴定法
１ 范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铝含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围：１０．００％～３０．００％。
２ 方法提要
试料用氢氧化钾熔融，用水浸出，移取部分溶液，加入过量ＥＤＴＡ，在ｐＨ５～ｐＨ６煮沸络合铝，过量
的ＥＤＴＡ以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液回滴，加入氟化物，用铅标准溶液滴定被释放出的
ＥＤＴＡ，由消耗的铅标准溶液体积计算三氧化二铝量。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
３．１ 氢氧化钾。
３．２ 氟化铵。
３．３ 无水乙醇。
３．４ 盐酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。
３．５ 氢氧化铵（１＋１）。
３．６ 氢氧化铵（１＋１９）。
３．７ 缓冲溶液（ｐＨ５．５）：将１２０．５ｇ无水乙酸钠溶于水中，加入１０ｍＬ冰乙酸，移入１０００ｍＬ容量瓶
中，用水稀释至刻度，混匀。
３．８ 二水合乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：称取７．４５ｇＥＤＴＡ，置于５００ｍＬ烧杯中，
用热水溶解，冷至室温，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
３．９ 三氧化二铝标准溶液：称取０．２６４７ｇ金属铝（９９．９９％），置于４００ｍＬ烧杯中，加入１００ｍＬ水和
２ｇ氢氧化钠，盖上表皿，低温加热至完全溶解，以盐酸（１＋１）缓慢中和到沉淀全部溶解并过量２０ｍＬ，
冷至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液１ｍＬ含０．５ｍｇ三氧化二铝。
３．１０ 铅标准溶液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：称取７．５８７０ｇ乙酸铅［Ｐｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）２·３Ｈ２Ｏ］置于５００ｍＬ烧杯
中，用水溶解，加入２ｍＬ冰乙酸，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
３．１０．１ 标定：移取三份２５．００ｍＬ三氧化二铝标准溶液（３．９），分别置于３００ｍＬ锥形瓶中，加入２５ｍＬ
水，４０ｍＬＥＤＴＡ溶液（３．８），加热溶液至５０℃～６０℃，加入２滴溴酚蓝溶液（３．１１），以氢氧化铵（３．６）
调至溶液呈蓝色，再过量２滴，加热溶液至微沸并保持３ｍｉｎ，冷至室温。加入２０ｍＬ缓冲液（３．７），加
入６滴二甲酚橙乙醇溶液（３．１２），用铅标准溶液（３．１０）滴定至溶液由黄色变成稳定的红紫色。加入１ｇ
氟化铵（３．２），煮沸３ｍｉｎ～４ｍｉｎ，冷至室温，加２滴二甲酚橙乙醇溶液（３．１２）和２０ｍＬ缓冲溶液（３．７），
用铅标准溶液（３．１０）滴定至稳定的红紫色为终点。平行标定铅标准溶液（３．１０）体积的极差不应超过
０．０５ｍＬ，取其平均值。随同标定做空白试验。
３．１０．２ 铅标准溶液（３．１０）的实际浓度按式（１）计算：
YS／T５０９．４-２００８
０．０５０９８---与１．００ｍＬ铅标准溶液［犮（Ｐｂ）＝１．００００ｍｏｌ／Ｌ］相当的三氧化二铝的量，单位为克每摩
尔（ｇ／ｍｏｌ）。
平行标定三份，所消耗的铅标准溶液（３．１０）的极差值应不超过０．０５ｍＬ，取其平均值。否则，重新
标定。
３．１１ 溴酚蓝溶液（１ｇ／Ｌ）。
３．１２ 二甲酚橙乙醇（１＋１）溶液（５ｇ／Ｌ）：用时配制。
４ 试样
４．１ 锂辉石精矿应通过筛孔为０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为０．１０５ｍｍ的筛网。
４．２ 试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷至室温。
５ 分析步骤
５．１ 试料
称取０．２５ｇ试样，精确到０．０００１ｇ。
５．２ 测定数量
做两份试料的平行测定，取其平均值。
５．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
５．４ 测定
５．４．１ 将试料（５．１）置于３０ｍＬ银坩埚中，加入５滴无水乙醇（３．３）润湿，加入４ｇ氢氧化钾（３．１），盖
上坩埚盖并稍留空隙，于电炉上驱除水分，置于６００℃～６５０℃高温炉中熔融１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出，
冷却。
５．４．２ 用滤纸擦净坩埚外壁，置于２５０ｍＬ烧杯中，盖上表皿，从烧杯嘴处加入１００ｍＬ热水，浸取熔融
物，然后一次加入２０ｍＬ盐酸（３．４），立即摇动使溶液酸化，用热水洗出坩埚。煮沸２ｍｉｎ，冷至室温。
移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
５．４．３ 移取５０．００ｍＬ上层清液（５．４．２），置于３００ｍＬ锥形瓶中，加入４０ｍＬＥＤＴＡ溶液（３．８）。加热
至５０℃～６０℃，加入２滴溴酚蓝溶液（３．１１），以氢氧化铵（３．５和３．６）调至溶液呈浅蓝色，再加入２滴
氢氧化铵（３．６），加热至微沸并保持３ｍｉｎ，冷至室温。加入２０ｍＬ缓冲溶液（３．７），６滴二甲酚橙乙醇溶
液（３．１２），用铅标准溶液（３．１０）滴定至溶液由黄色变为稳定的红紫色。
５．４．４ 加入１ｇ氟化铵，加热煮沸３ｍｉｎ～４ｍｉｎ，冷至室温，加入２滴二甲酚橙乙醇溶液（３．１２）和
２０ｍＬ缓冲溶液（３．７），用铅标准溶液（３．１０）滴定至呈稳定的红紫色即为终点，记下读数。
６ 分析结果的计算
三氧化......
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相关标准: GB/T 2524|YS/T 509.11|YS/T 509.2|YS/T 509.10|YS/T 509.4-2008|YS/T 509.4|