[PDF] YS/T 509.7-2008 - 自动发货. 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| YS/T 509.7-2008 | 150 | YS/T 509.7-2008 | 9秒内发货PDF | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化铍量的测定 铬天青S-CTMAB分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 509.7-2008 (YS/T509.7-2008) |
| 中文名称 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化铍量的测定 铬天青S-CTMAB分光光度法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of beryllium oxide content. Chromazurol S and cetyltrimethyl ammonium bromide spectrophotometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H64;D44 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,663 |
| 发布日期 | 2008-03-12 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 509.8-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2008年第25号 |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化铍含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化铍含量的测定。测定范围:0.01%～1.00%。 |
YS/T 509.7-2008
ICS ７７．１２０．９９
H６４
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５０９．７-２００８
代替ＹＳ/T ５０９．８-２００６
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氧化铍量的测定
铬天青S-CTMAB分光光度法
２００８-０３-１２发布
２００８-０９-０１实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
ＹＳ/T ５０９《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有１１个部分：
---第１部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第２部分：氧化铷和氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第３部分：二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法；
---第４部分：三氧化二铝量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法；
---第５部分：三氧化二铁量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；
---第６部分：五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法；
---第７部分：氧化铍量的测定 铬天青Ｓ-ＣＴＭＡＢ分光光度法；
---第８部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第９部分：氟量的测定 离子选择电极法；
---第１０部分：一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法；
---第１１部分：烧失量的测定 重量法。
本部分为第７部分。
本部分代替ＹＳ/T ５０９．８-２００６《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 铬天青Ｓ-ＣＴＭＡＢ光度法测
定氧化铍量》（原GB/T ３８８５．８-１９８３）。
本部分与ＹＳ/T ５０９．８-２００６相比主要有如下变动：
---对文本格式进行了重新编辑；
---补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由新疆有色金属研究所负责起草。
本部分由建中化工总公司参加起草。
本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、刘佩君、王克俊。
本部分主要验证人：陈燕。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ３８８５．８-１９８３、ＹＳ/T ５０９．８-２００６。
YS／T５０９．７-２００８
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氧化铍量的测定 铬天青S-CTMAB分光光度法
１ 范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化铍含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化铍含量的测定。测定范围：０．０１％～１．００％。
２ 方法提要
试料用氢氟酸分解驱除硅，用碱熔融，以水浸取，铍呈铍酸钠状态与铁、锰等元素分离。移取部分清
液，调至ｐＨ为１１，铍与铬天青Ｓ、ＣＴＭＡＢ形成红色三元络合物，于分光光度计５２０ｎｍ处测量其吸光
度。干扰离子用酒石酸、柠檬酸钠、ＥＤＴＡ、三乙醇胺联合掩蔽。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
３．１ 氢氧化钠。
３．２ 氢氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。
３．３ 盐酸（１＋４）。
３．４ 氢氧化钠溶液（４０ｇ／Ｌ）。
３．５ 氢氧化钠溶液（１０ｇ／Ｌ）。
３．６ 柠檬酸钠溶液（２００ｇ／Ｌ）。
３．７ 酒石酸溶液（１５０ｇ／Ｌ）。
３．８ 二水合乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）溶液（１００ｇ／Ｌ）。
３．９ 三乙醇胺（２＋３）。
３．１０ 缓冲溶液：将０．１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液与０．１ｍｏｌ／Ｌ乙酸铵溶液等体积混合，混合后在酸度计上
以氢氧化钠溶液调至ｐＨ１１。
３．１１ 铬天青Ｓ溶液（２．５ｇ／Ｌ）。
３．１２ 溴化十六烷基三甲基胺（ＣＴＭＡＢ）无水乙醇溶液（５ｇ／Ｌ）。
３．１３ 氧化铍标准贮存溶液：称取０．２５００ｇ预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ并置于干燥器中冷至室温的氧
化铍（９９．９％以上），置于５０ｍＬ铂皿中，加入３ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）、８ｍＬ氢氟酸（３．２），在砂浴上加
热溶解，蒸至冒三氧化硫白烟５ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，冷却至室温，加少量水使之溶解，移入２５０ｍＬ容量瓶中，
用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化铍。
３．１４ 氧化铍标准溶液：移取５．００ｍＬ溶液（３．１３），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此
溶液１ｍＬ含１０μｇ氧化铍。
３．１５ 百里酚酞乙醇溶液（５ｇ／Ｌ）。
４ 仪器
４．１ 分光光度计。
４．２ 酸度计。
YS／T５０９．７-２００８
５ 试样
５．１ 锂辉石精矿应通过筛孔为０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为０．１０５ｍｍ的筛网。
５．２ 试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷却至室温。
６ 分析步骤
６．１ 试料
按表１称取试样，精确至０．０００１ｇ。
６．２ 测定次数
做两份试料的平行测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 将试料（６．１）置于３０ｍＬ银坩埚中，用水润湿，加入５ｍＬ氢氟酸（３．２）、置于砂浴上蒸干，再加
入５ｍＬ氢氟酸（３．２），蒸干。
６．４．２ 向坩埚中加入４ｇ～５ｇ氢氧化钠（３．１），于电炉上驱除水分，置于６５０℃～７００℃高温炉中熔融
１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ，取出冷却。
６．４．３ 用滤纸擦净坩埚外壁置于４００ｍＬ烧杯中，用热水浸出熔融物，将坩埚洗净，取出。将溶液煮
沸，取下冷却至室温，移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
６．４．４ 按表１移取上层清液（６．４．３），置于５０ｍＬ烧杯中，溶液不足１０ｍＬ时用氢氧化钠溶液（３．４）
补足。
６．４．５ 加入４ｍＬ酒石酸溶液（３．７）、２ｍＬ柠檬酸钠溶液（３．６）、２ｍＬＥＤＴＡ溶液（３．８）、５ｍＬ三乙醇
胺（３．９）、１０ｍＬ缓冲溶液（３．１０），混匀，煮沸２ｍｉｎ，冷却至室温。
６．４．６ 加入１滴百里酚酞乙醇溶液（３．１５），在酸度计上用盐酸（３．３）和氢氧化钠溶液（３．５）调至ｐＨ１１
移入５０ｍＬ容量瓶中。
６．４．７ 加入２．０ｍＬ铬天青Ｓ溶液（３．１１）、２．０ｍＬＣＴＭＡＢ无水乙醇溶液（３．１２），用水稀释刻度，混
匀。放置４５ｍｉｎ。
６．４．８ 将部分溶液（６．４．７）移入１ｃｍ比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长
５２０ｎｍ处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氧化铍量。
６．５ 工作曲线的绘制
６．５．１ 移取０ｍＬ、０．５０ｍＬ、１．００ｍＬ、１．５０ｍＬ、２．００ｍＬ、２．５０ｍＬ氧化铍标准溶液（３．１４），分别置于
一组５０ｍＬ烧杯中，以下按６．４．５～６．４．７步骤进行。
６．５．２ 将部分溶液（６．５．１）移入１ｃｍ比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长５２０ｎｍ处测量
其吸光度。以氧化铍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
７ 分析结果计算
氧化铍的质量分数，数值以％表示，按式（１）计算：
YS／T５０９．７-２００８
８ 精密度......
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相关标准: GB/T 2524|YS/T 509.11|YS/T 509.2|YS/T 509.10|YS/T 509.7-2008|YS/T 509.7|