[PDF] YS/T 509.8-2008 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 509.8-2008 | 150 | YS/T 509.8-2008 | 9秒内发货PDF | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 509.8-2008 (YS/T509.8-2008) |
| 中文名称 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of calcium oxide and magnesium oxide content. Flame atomic absorption spectrometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H64;D44 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,624 |
| 发布日期 | 2008-03-12 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 509.9-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2008年第25号 |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定。测定范围:0.10%-3.00%。 |
YS/T 509.8-2008
ICS ７７．１２０．９９
H６４
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５０９．８-２００８
代替 ＹＳ/T ５０９．９-２００６
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氧化钙、氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
２００８-０３-１２发布
２００８-０９-０１实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
ＹＳ/T ５０９《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有１１个部分：
---第１部分：氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第２部分：氧化铷和氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第３部分：二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法；
---第４部分：三氧化二铝量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法；
---第５部分：三氧化二铁量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法、邻二氮杂菲分光光度法；
---第６部分：五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法；
---第７部分：氧化铍量的测定 铬天青Ｓ-ＣＴＭＡＢ分光光度法；
---第８部分：氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；
---第９部分：氟量的测定 离子选择电极法；
---第１０部分：一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法；
---第１１部分：烧失量的测定 重量法。
本部分为第８部分。
本部分代替ＹＳ/T ５０９．９-２００６《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧
化钙、氧化镁量》（原GB/T ３８８５．９-１９８３）。
本部分与ＹＳ/T ５０９．９-２００６相比主要有如下变动：
---对文本格式进行了重新编辑；
---补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由新疆有色金属研究所负责起草。
本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。
本部分主要起草人：关玉珍、王宏川、支红军、陈先安、黄国器。
本部分主要验证人：许莲英、季娟娟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ３８８５．９-１９８３、ＹＳ/T ５０９．９-２００６。
YS／T５０９．８-２００８
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
氧化钙、氧化镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
１ 范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中氧化钙、氧化镁含量的测定。测定范围：０．１０％～３．００％。
２ 方法提要
试料用氢氟酸、高氯酸、盐酸分解。在盐酸介质中，加入镧、锶释放剂，于原子吸收光谱仪波长
４２２．７ｎｍ和２８５．２ｎｍ处，以空气-乙炔（或一氧化二氮-乙炔）富燃火焰分别进行氧化钙、氧化镁的测定。
３ 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
３．１ 高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。
３．２ 氢氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。
３．３ 盐酸（１＋１）。
３．４ 镧溶液：称取４０．１１ｇ氯化镧（ＬａＣｌ３·７Ｈ２Ｏ），置于２５０ｍＬ烧杯中，用水溶解。溶液浑浊时滴加
几滴盐酸（３．３），或加热使其清亮。将溶液移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ
含３０ｍｇ镧。
３．５ 锶溶液：称取１５．２ｇ氯化锶（ＳｒＣｌ２·６Ｈ２Ｏ），置于２５０ｍＬ烧杯中，用水溶解。移入５００ｍＬ容量瓶
中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１０ｍｇ锶。
３．６ 氧化钙标准贮存溶液：称取１．７８５０ｇ预先在３００℃～４００℃灼烧１．５ｈ并置于干燥器中冷却至室
温的碳酸钙（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中。加入１００ｍＬ水，盖上表皿，从杯嘴慢慢加入３０ｍＬ盐
酸（３．３），加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表皿，移入１０００ｍＬ容量瓶
中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化钙。
３．７ 氧化镁标准贮存溶液：称取１．００００ｇ预先在７００℃灼烧１．５ｈ并置于干燥器中冷却至室温的氧化
镁（９９．９％以上），置于２５０ｍＬ烧杯中，盖上表皿，从杯嘴慢慢加入３０ｍＬ盐酸（３．３），加热溶解，冷却至
室温，用水吹洗表皿，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ氧化镁。
３．８ 氧化钙、氧化镁混合标准溶液：移取５０．００ｍＬ氧化钙标准贮存溶液（３．６）、２５．００ｍＬ氧化镁标准
贮存溶液（３．７），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ氧化钙和５０μｇ
氧化镁。
４ 仪器
原子吸收光谱仪：附有空气-乙炔燃烧器（或一氧化二氮-乙炔燃烧器）及钙、镁空心阴极灯。
在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
---特征浓度：在与测定溶液的基体相一致的溶液中，钙、镁的特征浓度应分别不大于
０．１０μｇ／ｍＬ、０．００３μｇ／ｍＬ。
---精密度：用最高浓度的标准溶液测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的１．５％；
YS／T５０９．８-２００８
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量１０次吸光度，其标准偏差应不超过最高
浓度平均吸光度的０．５％。
---工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于０．７。
５ 试样
５．１ 锂辉石精矿应通过筛孔为０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为０．１０５ｍｍ的筛网。
５．２ 试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷至室温。
６ 分析步骤
６．１ 试料
称取０．１０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。
６．２ 测定次数
做两份试料的平行测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 将试料（６．１）置于５０ｍＬ铂皿中，用少量水润湿，加入２ｍＬ高氯酸（３．１）、２ｍＬ盐酸（３．３）和
１０ｍＬ氢氟酸（３．２），置于砂浴上加热分解，蒸至冒浓的高氯酸白烟，取下，冷却。
６．４．２ 用水吹洗皿壁，置于砂浴上继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下，冷却。
６．４．３ 加入２．０ｍＬ盐酸（３．３）和约２０ｍＬ水，置于砂浴上加热，使盐类完全溶解，取下，冷至室温。
６．４．４ 将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，加入５．０ｍＬ镧溶液（３．４）、５．０ｍＬ锶溶液（３．５），用水稀释至刻
度，混匀。
６．４．５ 按表１移取溶液（６．４．４），加入盐酸（３．３）、镧溶液（３．４）、锶溶液（３．５），置于１００ｍＬ容量瓶中，
用水稀释至刻度，混匀。随同试料的空白溶液应进行同样的稀释、分取加入盐酸（３．３）、镧溶液（３．４）、锶
溶液（３．５）。
表１
６．４．６ 将溶液（６．４．４或６．４．５）在原子吸收光谱仪上于波长４２２．７ｎｍ、２８５．２ｎｍ处，以空气-乙炔（或
一氧化二氮-乙炔）富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，从工作曲线上查出相应氧
化钙和氧化镁的量。
６．５ 工作曲线的绘制
６．５．１ 移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．００ｍＬ、８．００ｍＬ、１０．００ｍＬ氧化钙、氧化镁混合标准
溶液（３．８），分别置于一组１００ｍＬ容量瓶中，加入２．０ｍＬ盐酸（３．３）、５．０ｍＬ镧溶液（３．４）和５．０ｍＬ
锶溶液（３．５），用水稀释至刻度，混匀。
６．５．２ 将溶液（６．５．１）在原子吸收光谱仪上于波长４２２．７ｎｍ和２８５．２ｎｍ处，以空气-乙炔（或一氧化
二氮-乙炔）富燃火焰，用水调零，分别测定氧化钙和氧化镁的吸光度，以氧化钙、氧化镁量为横坐标，吸
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光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。
７ 分析结果计算
氧化钙和氧化镁的质量分数，数值以％表示，按......