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[PDF] GB 10735-2008 - 英文版

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GB 10735-2008	英文版	419	GB 10735-2008	[PDF]天数 >=3	第一基准试剂　无水碳酸钠	有效

基本信息
标准编号	GB 10735-2008 (GB10735-2008)
中文名称	第一基准试剂　无水碳酸钠
英文名称	Primary chemical -- Sodium carbonate anhydrous
行业	国家标准
中标分类	G61
国际标准分类	71.040.30
字数估计	18,166
发布日期	2008-06-18
实施日期	2009-06-01
旧标准 (被替代)	GB 10735-1989
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了第一基准试剂无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂无水碳酸钠的检验。

GB 10735-2008: 第一基准试剂　无水碳酸钠 GB 10735-2008 英文名称: Primary chemical -- Sodium carbonate anhydrous 中华人民共和国国家标准 GB １０７３５-２００８代替GB １０７３５-１９８９第一基准试剂　无水碳酸钠中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准第４章、５．３．３、５．３．４．１条为强制性，其他条文为推荐性的。本标准代替GB １０７３５-１９８９《第一基准试剂（容量）无水碳酸钠》，与GB １０７３５-１９８９相比，主要变化如下： ---标准名称改为“第一基准试剂无水碳酸钠”； ---增加了规范性引用文件（１９８９年版的第２章，本版的第２章）； ---修改了含量测定原理的描述（１９８９年版的４．１．１，本版的５．３．１）； ---修改了恒电流库仑装置示意图（１９８９年版的４．１．３．４，本版的５．３．２．４）； ---完善了预滴定方法（１９８９年版的４．１．４．２，本版的５．３．３．３）； ---修改了加样后通入氮气的条件（１９８９年版的４．１．４．３，本版的５．３．３．４）； ---修改了检验规则（１９８９年版的第５章，本版的第６章）； ---增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录Ｂ）； ---取消了附录Ｂ、附录Ｃ（１９８９年版的附录Ｂ、附录Ｃ）。本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ---GB １０７３５-１９８９。第一基准试剂　无水碳酸钠分子式：Ｎａ２ＣＯ３相对分子质量：１０５．９８８６（根据２００５年国际相对原子质量）。１　范围本标准规定了第一基准试剂　无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂　无水碳酸钠的检验。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。３　性状本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。４　规格无水碳酸钠的规格见表１。５　试验５．１　警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。５．２　一般规定本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T ６０２、 GB/T ６０３的规定制备，实验用水应符合GB/T ６６８２中二级水规格，样品均按精确至０．０１ｇ称量，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。５．３　含量５．３．１　方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法式中： M---物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；狀---电子转移个数；Ｆ---法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）； I---电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。５．３．２　仪器和装置５．３．２．１　酸度计：符合ＪＪＧ１１９-２００５第４章中“０．００１级”的要求。５．３．２．２　砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０μｇ；毫克组，年变化小于４μｇ。５．３．２．３　恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。５．３．２．４　恒电流库仑装置示意图（见图１）。５．３．２．５　电解池装置（见图２）。阳极室（左边）和阴极室（右边）是用石英玻璃制成的直径５０ｍｍ、高１２５ｍｍ的圆筒。两室之间用直径２０ｍｍ、长８０ｍｍ的石英玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为２、２、３号玻璃砂芯，由此形成的 GB １０７３５-２００８两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞１，通过塞子分别插入玻璃电极２、饱和甘汞电极３、氮气进气管４、氮气出气管５、表面积约６０ｃｍ２的铂网阳极６，阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约２０ｍｍ长的搅拌磁铁９，聚乙烯盖１０放在铂网阳极顶上。阴极室有一片５０ｍｍ×７５ｍｍ铜片作阴极８，其底部浇铸了一个琼脂胶塞７。电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。注：琼脂胶塞的制备称取３ｇ琼脂，加入５０ｍＬ水中，煮沸，加入等体积煮沸的硫酸钠溶液（１ｍｏｌ／Ｌ），混合均匀，趁热浇铸于阴极室底部。５．３．３　测定５．３．３．１　制剂的制备称取３２２．２ｇ硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４·１０Ｈ２Ｏ）（优级纯），溶于水，稀释至１０００ｍＬ。称取７９．８ｇ五水合硫酸铜，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。５．３．３．２　称样将样品置于铂坩埚中，在（２７０±１０）℃下干燥４ｈ，于干燥器中冷却至室温。试样置于聚四氟乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，校正方法见附录Ａ。５．３．３．３　预滴定阴极室中加入１００ｍＬ硫酸铜溶液［０．５ｍｏｌ／Ｌ］，阳极室加入１．８ｇ经重结晶的硫酸钠，溶于１３０ｍＬ无二氧化碳的水中。在搅拌下从支管向阳极液通高纯氮４０ｍｉｎ，除去溶解的二氧化碳，插入玻璃电极和饱和甘汞电极。调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，使阳极室电解质溶液液面上保持高纯氮气氛。打开活塞１和活塞２，让阳极室电解质溶液流进中间室约２ｍｍ深，在１０．１８６ｍＡ电流下，改变电极极性，对电解质溶液进行预处理。之后，在１０．１８６ｍＡ电流下，用增量法作预滴定曲线，预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室数次，并用电解质溶液洗涤电解池内壁，最后使中间室的电解质溶液恢复至２ｍｍ深，记录最终的ｐＨ值，绘制预滴定曲线（见图３）。图中C点是滴定终点，A 点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最终ｐＨ值。超过滴定终点部分的电荷量应记入总的电荷量中。取出玻璃电极和饱和甘汞电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔。５．３．３．４　滴定和求终点依次打开活塞１和活塞２，利用减压让阴极室电解质溶液充满中间室，关闭活塞１及活塞２，将氮气调节到较小的流量，通过进气管向液面上方吹气，使阳极室保持正压以防止空气进入。将称好的试样连同小杯一起投入已预滴定的阳极室电解质溶液中，搅拌溶液。停止搅拌，在假负载电阻上调节电流值为１０１．８６ｍＡ，接上两个电极，开始电解。在电解过程中，每隔１５ｍｉｎ观察一次电流值，如有变化进行调节。当电解时间比试样纯度为１００％时所需时间长２ｓ时，停止电解，记下电解的时间。将阳极室中电解质溶液转移至平底石英烧瓶中，将小室中溶液吹回阳极室，用聚乙烯滴管吸取此溶液反复洗涤铂网及其上的聚乙烯盖和橡胶塞，将洗涤液转移至上述平底烧瓶中。将大室中溶液吹回到阳极室，如上法进行洗涤后，将洗涤液再转移至上述平底烧瓶中，一并煮沸１０ｍｉｎ，除去二氧化碳，待溶液冷却至室温，转移回电解池的阳极室中，通高纯氮４０ｍｉｎ。在１０．１８６ｍＡ电流下，用增量法绘制终点曲线。以铂网为阴极，铜片为阳极，每通过一定电量，记录溶液ｐＨ值的变化，直至过终点后再多做几点。同预滴定一样反复洗涤连接管中的砂芯、阳极室内壁图中C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后ｐＨ值。５．３．４．２　含量测定结果的不确定度及计算含量测定结果的扩展不确定度一般应小于０．０２％（犽＝２），计算方法参见附录Ｂ。５．４　澄清度试验称取５ｇ样品，溶于１００ｍＬ水中，其浊度不得大于ＨＧ/T ３４８４中规定的澄清度标准２号。５．５　水不溶物称取１０ｇ样品，溶于２００ｍＬ水中，按GB/T ９７３８的规定测定。５．６　氯化物称取１ｇ试样，溶于１０ｍＬ水中，滴加硝酸溶液（２５％）中和后，按GB/T ９７２９的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含０．０１ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．７　硫化合物称取０．５ｇ样品，溶于１０ｍＬ水中，加０．３ｍＬ“３０％过氧化氢”，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液（２０％）调节溶液ｐＨ值至５～６，再煮沸，冷却，稀释至２０ｍＬ，加０．５ｍＬ盐酸溶液（２０％）酸化后，按 GB/T ９７２８的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含０．０１５ｍｇ的硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液，稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．８　总氮量称取２ｇ样品，溶于水，稀释至１４０ｍＬ，按GB/T ６０９的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含０．０２ｍｇ的氮（Ｎ）标准溶液，与样品同时同样处理。５．９　磷酸盐及硅酸盐称取０．５ｇ样品，溶于５０ｍＬ水中，加２．４ｍＬ盐酸溶液（２０％），稀释至８０ｍＬ，加热至沸，冷却。加５ｍＬ钼酸铵溶液（１００ｇ／Ｌ），用氨水溶液（１０％）或盐酸溶液（２０％）调节溶液ｐＨ值至１．８（用酸度计测定），再加热至沸，于水浴上保温２０ｍｉｎ，冷却。加１０ｍＬ盐酸，移入分液漏斗中，用２５ｍＬ４-甲基-２-戊酮（甲基异丁基甲酮）萃取２ｍｉｎ。取有机相，用２５ｍＬ盐酸溶液（０．５％）洗涤。取有机相，加０．２ｍＬ新制备的氯化亚锡盐酸溶液（２０ｇ／Ｌ），加１ｍＬ乙醇（无水乙醇），摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含０．０１２ｍｇ的硅酸盐（ＳｉＯ３）标准溶液，加０．６ｍＬ盐酸溶液（２０％），稀释至８０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．１０　镁按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。５．１０．１　仪器条件光源：镁空心阴极灯；波长：２８５．２ｎｍ；火焰：乙炔-空气。５．１０．２　测定方法称取１０ｇ试样，溶于水，用盐酸溶液（２０％）调节试液ｐＨ值至５～６，过量５ｍＬ，稀释至１００ｍＬ。取１０ｍＬ，共四份。按GB/T ９７２３-２００７中７．２．２的规定测定，结果按７．２．３的规定计算。５．１１　铝称取１ｇ样品，溶于水，滴加盐酸溶液（２０％）调节溶液ｐＨ值至５～６，过量０．２５ｍＬ，煮沸，冷却，用 GB １０７３５-２００８氨水溶液（１０％）调节溶液ｐＨ值至中性，稀释至１０ｍＬ，按GB/T ９７３４-２００８中６．１的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含０．０１ｍｇ的铝（Ａｌ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．１２　钾按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。５．１２．１　仪器条件光源：钾空心阴极灯；波长：７６６．４ｎｍ；火焰：乙炔-空气。５．１２．２　测定方法同５．１０．２。５．１３　钙按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。５．１３．１　仪器条件光源：钙空心阴极灯；波长：４２２．７ｎｍ；火焰：乙炔-空气。５．１３．２　测定方法称取１０ｇ试样，溶于水，用盐酸溶液（２０％）调节试液ｐＨ值至５～６，过量２．５ｍＬ，稀释至１００ｍＬ。取２０ｍＬ，共四份。按GB/T ９７２３-２００７中７．２．２的规定测定，结果按７．２．３的规定计算。５．１４　铁称取１ｇ样品，溶于水，滴加盐酸溶液（２０％）调节溶液ｐＨ值至５～６，过量０．５ｍＬ，煮沸，冷却，稀释至１５ｍＬ，用氨水溶液（１０％）调节溶液ｐＨ值至２后，按GB/T ９７３９的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含０．００３ｍｇ的铁（Ｆｅ）标准溶液，加１０ｍＬ水及０．５ｍＬ盐酸溶液（２０％），稀释至１５ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。５．１５　重金属称取６ｇ样品，溶于２５ｍＬ水中，用硝酸溶液（２５％）中和，过量０．５ｍＬ，在水浴上蒸干。残渣溶于水，用氢氧化钠溶液［犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］调节溶液ｐＨ值至４，稀释至４０ｍＬ。取３０ｍＬ，加０．２ｍＬ乙酸溶液（......

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