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| 标准编号 | GB 10735-2008 (GB10735-2008) | | 中文名称 | 第一基准试剂 无水碳酸钠 | | 英文名称 | Primary chemical -- Sodium carbonate anhydrous | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 18,166 | | 发布日期 | 2008-06-18 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 10735-1989 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了第一基准试剂 无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂 无水碳酸钠的检验。 | GB 10735-2008: 第一基准试剂 无水碳酸钠
GB 10735-2008 英文名称: Primary chemical -- Sodium carbonate anhydrous
中华人民共和国国家标准
GB １０７３５-２００８
代替GB １０７３５-１９８９
第一基准试剂 无水碳酸钠
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第４章、５．３．３、５．３．４．１条为强制性，其他条文为推荐性的。
本标准代替GB １０７３５-１９８９《第一基准试剂（容量）无水碳酸钠》，与GB １０７３５-１９８９相比，主要变
化如下：
---标准名称改为“第一基准试剂 无水碳酸钠”；
---增加了规范性引用文件（１９８９年版的第２章，本版的第２章）；
---修改了含量测定原理的描述（１９８９年版的４．１．１，本版的５．３．１）；
---修改了恒电流库仑装置示意图（１９８９年版的４．１．３．４，本版的５．３．２．４）；
---完善了预滴定方法（１９８９年版的４．１．４．２，本版的５．３．３．３）；
---修改了加样后通入氮气的条件（１９８９年版的４．１．４．３，本版的５．３．３．４）；
---修改了检验规则（１９８９年版的第５章，本版的第６章）；
---增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录Ｂ）；
---取消了附录Ｂ、附录Ｃ（１９８９年版的附录Ｂ、附录Ｃ）。
本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。
本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB １０７３５-１９８９。
第一基准试剂 无水碳酸钠
分子式：Ｎａ２ＣＯ３
相对分子质量：１０５．９８８６（根据２００５年国际相对原子质量）。
１ 范围
本标准规定了第一基准试剂 无水碳酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于第一基准试剂 无水碳酸钠的检验。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。
３ 性状
本试剂为白色粉末，暴露于空气中逐渐吸水成为一水合物，溶于水，不溶于乙醇。
４ 规格
无水碳酸钠的规格见表１。
５ 试验
５．１ 警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取
适当的安全和健康措施。
５．２ 一般规定
本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T ６０２、
GB/T ６０３的规定制备，实验用水应符合GB/T ６６８２中二级水规格，样品均按精确至０．０１ｇ称量，所用
溶液以“％”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。
５．３ 含量
５．３．１ 方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的
产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法
式中：
M---物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ）；
狀---电子转移个数；
Ｆ---法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（Ａ·ｓ／ｍｏｌ）；
I---电解时通过溶液的电流，单位为安培（Ａ）；
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池
中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算
滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。
５．３．２ 仪器和装置
５．３．２．１ 酸度计：符合ＪＪＧ１１９-２００５第４章中“０．００１级”的要求。
５．３．２．２ 砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０μｇ；毫克组，年变化小于４μｇ。
５．３．２．３ 恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。
５．３．２．４ 恒电流库仑装置示意图（见图１）。
５．３．２．５ 电解池装置（见图２）。
阳极室（左边）和阴极室（右边）是用石英玻璃制成的直径５０ｍｍ、高１２５ｍｍ的圆筒。两室之间用
直径２０ｍｍ、长８０ｍｍ的石英玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为２、２、３号玻璃砂芯，由此形成的
GB １０７３５-２００８
两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片
砂芯之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阳极室口上紧配一个预先处理好的白
橡胶塞１，通过塞子分别插入玻璃电极２、饱和甘汞电极３、氮气进气管４、氮气出气管５、表面积约
６０ｃｍ２ 的铂网阳极６，阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约２０ｍｍ长的搅拌磁铁９，聚乙烯盖
１０放在铂网阳极顶上。阴极室有一片５０ｍｍ×７５ｍｍ铜片作阴极８，其底部浇铸了一个琼脂胶塞７。
电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。
注：琼脂胶塞的制备
称取３ｇ琼脂，加入５０ｍＬ水中，煮沸，加入等体积煮沸的硫酸钠溶液（１ｍｏｌ／Ｌ），混合均匀，趁热浇铸于阴极室
底部。
５．３．３ 测定
５．３．３．１ 制剂的制备
称取３２２．２ｇ硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ４·１０Ｈ２Ｏ）（优级纯），溶于水，稀释至１０００ｍＬ。
称取７９．８ｇ五水合硫酸铜，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。
５．３．３．２ 称样
将样品置于铂坩埚中，在（２７０±１０）℃下干燥４ｈ，于干燥器中冷却至室温。
试样置于聚四氟乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，
校正方法见附录Ａ。
５．３．３．３ 预滴定
阴极室中加入１００ｍＬ硫酸铜溶液［０．５ｍｏｌ／Ｌ］，阳极室加入１．８ｇ经重结晶的硫酸钠，溶于
１３０ｍＬ无二氧化碳的水中。在搅拌下从支管向阳极液通高纯氮４０ｍｉｎ，除去溶解的二氧化碳，插入玻
璃电极和饱和甘汞电极。调节氮气进气管的进气量，维持一个小的氮气流，使阳极室电解质溶液液面上
保持高纯氮气氛。打开活塞１和活塞２，让阳极室电解质溶液流进中间室约２ｍｍ深，在１０．１８６ｍＡ电
流下，改变电极极性，对电解质溶液进行预处理。之后，在１０．１８６ｍＡ电流下，用增量法作预滴定曲线，
预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室数次，并用电解质溶液洗涤电解池内壁，最后使中间室
的电解质溶液恢复至２ｍｍ深，记录最终的ｐＨ值，绘制预滴定曲线（见图３）。图中C点是滴定终点，A
点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最终ｐＨ值。超过滴定终点部分的电荷量应记入
总的电荷量中。取出玻璃电极和饱和甘汞电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔。
５．３．３．４ 滴定和求终点
依次打开活塞１和活塞２，利用减压让阴极室电解质溶液充满中间室，关闭活塞１及活塞２，将氮气
调节到较小的流量，通过进气管向液面上方吹气，使阳极室保持正压以防止空气进入。将称好的试样连
同小杯一起投入已预滴定的阳极室电解质溶液中，搅拌溶液。停止搅拌，在假负载电阻上调节电流值为
１０１．８６ｍＡ，接上两个电极，开始电解。在电解过程中，每隔１５ｍｉｎ观察一次电流值，如有变化进行调
节。当电解时间比试样纯度为１００％时所需时间长２ｓ时，停止电解，记下电解的时间。
将阳极室中电解质溶液转移至平底石英烧瓶中，将小室中溶液吹回阳极室，用聚乙烯滴管吸取此溶
液反复洗涤铂网及其上的聚乙烯盖和橡胶塞，将洗涤液转移至上述平底烧瓶中。将大室中溶液吹回到
阳极室，如上法进行洗涤后，将洗涤液再转移至上述平底烧瓶中，一并煮沸１０ｍｉｎ，除去二氧化碳，待溶
液冷却至室温，转移回电解池的阳极室中，通高纯氮４０ｍｉｎ。
在１０．１８６ｍＡ电流下，用增量法绘制终点曲线。以铂网为阴极，铜片为阳极，每通过一定电量，记
录溶液ｐＨ值的变化，直至过终点后再多做几点。同预滴定一样反复洗涤连接管中的砂芯、阳极室内壁
图中C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗涤后溶液的最后ｐＨ值。
５．３．４．２ 含量测定结果的不确定度及计算
含量测定结果的扩展不确定度一般应小于０．０２％（犽＝２），计算方法参见附录Ｂ。
５．４ 澄清度试验
称取５ｇ样品，溶于１００ｍＬ水中，其浊度不得大于 ＨＧ/T ３４８４中规定的澄清度标准２号。
５．５ 水不溶物
称取１０ｇ样品，溶于２００ｍＬ水中，按GB/T ９７３８的规定测定。
５．６ 氯化物
称取１ｇ试样，溶于１０ｍＬ水中，滴加硝酸溶液（２５％）中和后，按GB/T ９７２９的规定测定。溶液所
呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０１ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同
样处理。
５．７ 硫化合物
称取０．５ｇ样品，溶于１０ｍＬ水中，加０．３ｍＬ“３０％过氧化氢”，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液
（２０％）调节溶液ｐＨ值至５～６，再煮沸，冷却，稀释至２０ｍＬ，加０．５ｍＬ盐酸溶液（２０％）酸化后，按
GB/T ９７２８的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０１５ｍｇ的硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液，稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同
时同样处理。
５．８ 总氮量
称取２ｇ样品，溶于水，稀释至１４０ｍＬ，按GB/T ６０９的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比
色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．０２ｍｇ的氮（Ｎ）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．９ 磷酸盐及硅酸盐
称取０．５ｇ样品，溶于５０ｍＬ水中，加２．４ｍＬ盐酸溶液（２０％），稀释至８０ｍＬ，加热至沸，冷却。加
５ｍＬ钼酸铵溶液（１００ｇ／Ｌ），用氨水溶液（１０％）或盐酸溶液（２０％）调节溶液ｐＨ值至１．８（用酸度计测
定），再加热至沸，于水浴上保温２０ｍｉｎ，冷却。加１０ｍＬ盐酸，移入分液漏斗中，用２５ｍＬ４-甲基-２-戊
酮（甲基异丁基甲酮）萃取２ｍｉｎ。取有机相，用２５ｍＬ盐酸溶液（０．５％）洗涤。取有机相，加０．２ｍＬ新
制备的氯化亚锡盐酸溶液（２０ｇ／Ｌ），加１ｍＬ乙醇（无水乙醇），摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比
色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．０１２ｍｇ的硅酸盐（ＳｉＯ３）标准溶液，加０．６ｍＬ盐酸溶液（２０％），稀
释至８０ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。
５．１０ 镁
按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。
５．１０．１ 仪器条件
光源：镁空心阴极灯；
波长：２８５．２ｎｍ；
火焰：乙炔-空气。
５．１０．２ 测定方法
称取１０ｇ试样，溶于水，用盐酸溶液（２０％）调节试液ｐＨ值至５～６，过量５ｍＬ，稀释至１００ｍＬ。
取１０ｍＬ，共四份。按GB/T ９７２３-２００７中７．２．２的规定测定，结果按７．２．３的规定计算。
５．１１ 铝
称取１ｇ样品，溶于水，滴加盐酸溶液（２０％）调节溶液ｐＨ值至５～６，过量０．２５ｍＬ，煮沸，冷却，用
GB １０７３５-２００８
氨水溶液（１０％）调节溶液ｐＨ值至中性，稀释至１０ｍＬ，按GB/T ９７３４-２００８中６．１的规定测定。溶液
所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．０１ｍｇ的铝（Ａｌ）标准溶液，稀释至１０ｍＬ，与同体积试液同时同样
处理。
５．１２ 钾
按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。
５．１２．１ 仪器条件
光源：钾空心阴极灯；
波长：７６６．４ｎｍ；
火焰：乙炔-空气。
５．１２．２ 测定方法
同５．１０．２。
５．１３ 钙
按GB/T ９７２３-２００７的规定测定。
５．１３．１ 仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：４２２．７ｎｍ；
火焰：乙炔-空气。
５．１３．２ 测定方法
称取１０ｇ试样，溶于水，用盐酸溶液（２０％）调节试液ｐＨ值至５～６，过量２．５ｍＬ，稀释至１００ｍＬ。
取２０ｍＬ，共四份。按GB/T ９７２３-２００７中７．２．２的规定测定，结果按７．２．３的规定计算。
５．１４ 铁
称取１ｇ样品，溶于水，滴加盐酸溶液（２０％）调节溶液ｐＨ值至５～６，过量０．５ｍＬ，煮沸，冷却，稀
释至１５ｍＬ，用氨水溶液（１０％）调节溶液ｐＨ值至２后，按GB/T ９７３９的规定测定。溶液所呈红色不得
深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００３ｍｇ的铁（Ｆｅ）标准溶液，加１０ｍＬ水及０．５ｍＬ盐酸溶液
（２０％），稀释至１５ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。
５．１５ 重金属
称取６ｇ样品，溶于２５ｍＬ水中，用硝酸溶液（２５％）中和，过量０．５ｍＬ，在水浴上蒸干。残渣溶于
水，用氢氧化钠溶液［犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］调节溶液ｐＨ值至４，稀释至４０ｍＬ。取３０ｍＬ，加０．２ｍＬ
乙酸溶液（......
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