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[PDF] GB 12488-2008 - 英文版

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GB 12488-2008	英文版	399	GB 12488-2008	[PDF]天数 >=3	食品添加剂　环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)	作废

基本信息
标准编号	GB 12488-2008 (GB12488-2008)
中文名称	食品添加剂　环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)
英文名称	Food additive -- Sodium cyclamate
行业	国家标准
中标分类	X42
国际标准分类	67.220.20
字数估计	10,184
发布日期	2008-06-25
实施日期	2009-01-01
旧标准 (被替代)	GB 12488-1995
引用标准	GB/T 601-2002; GB/T 602-2002; GB/T 603-2002; GB/T 5009.76-2003; GB/T 6678-2003; GB/T 6682-2008; GB/T 9724-2007
采用标准	CODEX JECFA-2004, NEQ
标准依据	国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号);中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2015年第8号
发布机构	中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围	本标准规定了食品添加剂环已基氨基磺酸钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以环已胺为原料, 氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制得的环已基氨基磺酸钠。该产品作食品甜味剂使用。

GB 12488-2008: 食品添加剂　环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) GB 12488-2008 英文名称: Food additive -- Sodium cyclamate 中华人民共和国国家标准 GB １２４８８-２００８代替GB １２４８８-１９９５食品添加剂环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布１　范围本标准规定了食品添加剂环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以环己胺为原料，氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基磺酸后与氢氧化钠作用而制得的环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）。该产品作食品甜味剂使用。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。３　分子式、结构式和相对分子质量分子式：Ｃ６Ｈ１２ＮＮａＯ３Ｓ·狀Ｈ２Ｏ（结晶品狀＝２，无水品狀＝０）结构式ＮＨＳＯ３ Ｎａ相对分子质量：结晶品２３７．２５，无水品２０１．２２（按２００７年国际相对原子质量）４　分类和命名食品添加剂环己基氨基磺酸钠分为Ａ型及Ｂ型（含两个结晶水），分别称为环己基氨基磺酸钠Ａ型及环己基氨基磺酸钠Ｂ型。５　性状Ａ型为白色结晶粉末、针状结晶；Ｂ型为白色针状、片状结晶；无臭，有甜味。６　要求食品添加剂环己基氨基磺酸钠应符合表１所示的技术要求。７　试验方法７．１　警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。７．２　一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T ６６８２-２００８规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T ６０１- ２００２、GB/T ６０２-２００２、GB/T ６０３-２００２的规定制备。７．３　鉴别试验７．３．１　试剂７．３．１．１　乙醚；７．３．１．２　硝酸；７．３．１．３　硝酸银溶液：１７ｇ／Ｌ；７．３．１．４　亚硝酸钠溶液：１００ｇ／Ｌ；７．３．１．５　盐酸溶液：３→１０；７．３．１．６　硝酸溶液：３→５０；７．３．１．７　氯化钡溶液：５０ｇ／Ｌ；７．３．１．８　氢氧化钠溶液：５０ｇ／Ｌ。７．３．２　分析步骤７．３．２．１　取铂丝蘸取本品少许，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄色。７．３．２．２　称取３ｇ实验室样品，精确至０．１ｇ，溶于２０ｍＬ水中，取出１ｍＬ，加入硝酸银溶液２ｍＬ，３０ｓ后生成环己基氨基硝酸银白色沉淀。７．３．２．３　称取０．３ｇ实验室样品，精确至０．１ｇ，溶于２０ｍＬ水中，加入亚硝酸钠溶液５ｍＬ及盐酸溶液３ｍＬ，置水浴上加热约１５ｍｉｎ，取出冷却后，加乙醚２０ｍＬ振摇抽提（抽提后水层做７．３．２．４试验），将乙醚层放入蒸发皿中，置水浴上蒸发除去乙醚，再加水１ｍＬ，加硝酸０．５ｍＬ，置水浴上加热２０ｍｉｎ后，在沙浴上蒸发至干涸，不炭化。冷后残留物加水３ｍＬ溶解，以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调ｐＨ值４．５～７．０后，加入硝酸银１ｍＬ，生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性，白色沉淀溶解。７．３．２．４　取７．３．２．３中抽提后水层，加入氯化钡溶液１ｍＬ，生成白色沉淀。７．４　环己基氨基磺酸钠含量的测定７．４．１　方法提要干燥后的试样以冰乙酸为溶剂，在１-萘酚苯指示液存在下，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钠的含量。７．４．２　试剂７．４．２．１　冰乙酸；７．４．２．２　高氯酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ；７．４．２．３　１-萘酚苯指示液：２ｇ／Ｌ。称取１-萘酚苯０．２ｇ，溶于冰乙酸中，用冰乙酸稀释至１００ｍＬ。７．４．３　分析步骤７．４．３．１　称取经７．５．２干燥后的试样０．３ｇ，精确至０．０００２ｇ，加冰乙酸３０ｍＬ，加热使之溶解，冷却至室温，加１-萘酚苯指示液（５～６）滴，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为绿色为终点。７．４．３．２　在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。７．４．４　结果计算环己基氨基磺酸钠（以干基计）含量的质量分数１，数值以％表示，按式（１）计算：７．５　干燥减量的测定７．５．１　方法提要测定在一定温度下样品中的可挥发性物质的排出量。７．５．２　分析步骤称取约１０ｇ实验室样品，精确至０．０００１ｇ，置于预先在（１０５±２）℃干燥至质量恒定的称量瓶中，铺成５ｍｍ以下的层。在（１０５±２）℃的恒温干燥箱中干燥２ｈ～４ｈ，置于干燥器中冷却３０ｍｉｎ称量，直至恒量。７．５．３　结果计算干燥减量的质量分数２，数值以％表示，按式（２）计算：７．７　硫酸盐含量的测定７．７．１　试剂７．７．１．１　盐酸溶液：３→１０；７．７．１．２　氯化钡溶液：２５０ｇ／Ｌ；７．７．１．３　硫酸盐（ＳＯ４）标准溶液：０．１ｍｇ／ｍＬ。７．７．２　分析步骤称取１０．０ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，溶于约６０ｍＬ水中，置于１００ｍＬ容量瓶中（必要时过滤），用水稀释至刻度，摇匀。移取（５±０．０５）ｍＬ上述溶液，置于５０ｍＬ比色管中，加入１ｍＬ盐酸溶液，在振摇下滴加３ｍＬ氯化钡溶液，用水稀释至５０ｍＬ，摇匀，放置１０ｍｉｎ，所呈浊度不得大于标准。标准是取５ｍＬ硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理。７．８　砷（以A狊计）含量的测定称取约１．０ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ。量取１．００ｍＬ砷限量标准液（含砷０．００１ｍｇ）。其他按 GB/T ５００９．７６-２００３中第二法砷斑法的规定进行。７．９　重金属含量的测定７．９．１　方法提要在弱酸性条件下，样品中的重金属（以Ｐｂ计）与硫代乙酰胺作用生成棕黑色，与同法处理的铅（Ｐｂ）标准溶液比较，做限量试验。７．９．２　试剂７．９．２．１　硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺４ｇ，精确至０．１ｇ，溶解于１００ｍＬ水中，置于冰箱保存。临用前取此液１．０ｍＬ加入预先由氢氧化钠溶液（１＋２５）１５ｍＬ、水５ｍＬ和甘油２０ｍＬ组成的混合液５ｍＬ，置于水浴上加热２０秒钟，冷却立即使用。７．９．２．２　无二氧化碳水。７．９．２．３　乙酸铵缓冲溶液，ｐＨ＝３．５：称取２５．０克醋酸铵，溶于２５ｍＬ水中，加４５ｍＬ６ｍｏｌ／Ｌ的盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节ｐＨ＝３．５后，用水稀释至１００ｍＬ。７．９．２．４　铅（Ｐｂ）标准溶液：１μｇ／ｍＬ。此溶液临用前制备。７．９．３　分析步骤称取１０．０ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，溶于约６０ｍＬ无二氧化碳水中，置于１００ｍＬ容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至刻度，摇匀，即为样品溶液。吸取样品溶液１２ｍＬ，置于２５ｍＬ具塞比色管中，即为Ａ管。吸取１０ｍＬ铅标准溶液和２ｍＬ样品溶液置于２５ｍＬ具塞比色管中，摇匀，即为Ｂ管（标准）。吸取１０ｍＬ无二氧化碳水和２ｍＬ样品溶液置２５ｍＬ具塞比色管中，摇匀，即为Ｃ管（空白）。在Ａ、Ｂ、Ｃ管中，各加入２ｍＬ乙酸铵缓冲溶液，摇匀，分别滴加１．２ｍＬ硫代乙酰铵溶液，迅速搅拌混合。相对于Ｃ管，Ｂ管显现了淡棕色。２ｍｉｎ后，Ａ管的颜色不应深于Ｂ管。７．１０　透明度的测定称取试样１０ｇ（精确至０．０１ｇ），溶于约６０ｍＬ水中，然后置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用分光光度计，于１ｃｍ吸收池中，在４２０ｎｍ波长下测定其透光率。以水的透光率为１００％。７．１１　环己胺含量的测定７．１１．１　试剂７．１１．１．１　碱性乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠１０ｇ和氢氧化钠３．４ｇ，加水溶解，并用水稀释至１００ｍＬ。７．１１．１．２　甲基橙硼酸溶液：称取甲基橙０．２ｇ和硼酸３．５ｇ，加水１００ｍＬ，置于水浴上加热使其溶解，静置２４ｈ以上，使用前过滤。７．１１．１．３　三氯甲烷与正丁醇混合液：２０＋１。７．１１．１．４　甲醇与硫酸混合液：５０＋１。７．１１．１．５　环己胺标准溶液：每毫升含０．００２５ｍｇ环己胺。称取环己胺０．１ｇ，精确至０．０００２ｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，加水５０ｍＬ，加盐酸０．５ｍＬ，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。精确量取５．０ｍＬ，置另一１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精确量取此稀释液５．０ｍＬ，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。７．１１．２　分析步骤称取１０ｇ实验室样品，精确至０．１ｇ，溶于约６０ｍＬ水中，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确吸取此溶液与环己胺标准溶液各１０ｍＬ，分别置于两个６０ｍＬ分液漏斗中，分别依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液３．０ｍＬ，三氯甲烷与正丁醇混合液１５．０ｍＬ，振摇２ｍｉｎ，静置，分取三氯甲烷层，各量取三氯甲烷提取液１０．０ｍＬ，置于另两个６０ｍＬ分液漏斗中，各加入甲基橙硼酸溶液２．０ｍＬ，振摇２ｍｉｎ，静置，分取三氯甲烷层，各加入无水硫酸钠１ｇ，振摇，静置，量取三氯甲烷溶液５．０ｍＬ，置于比色管中，各加入甲醇与硫酸混合液０．５ｍＬ，摇匀。试样溶液所显颜色不得深于标准。７．１２　双环己胺试验７．１２．１　试剂７．１２．１．１　三氯甲烷：用水洗涤三次，每次用水量为三氯甲烷的１／３，分出三氯甲烷层供测定用；７．１２．１．２　氢氧化钠溶液：４０ｇ／Ｌ；７．１２．１．３　试剂Ａ：称取溴酚蓝７５ｍｇ，加水６０ｍＬ，加碳酸氢钠溶液（８．４ｇ／Ｌ）１０ｍＬ，搅拌使其溶解，以盐酸溶液（１＋５５）调ｐＨ值至４．０，用水稀释至１００ｍＬ，摇匀，贮存于冷暗处，４８ｈ内使用；７．１２．１．４　试剂Ｂ：量取盐酸溶液（１→１２）２０ｍＬ，冰乙酸１６．６ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。７．１２．２　仪器７．１２．２．１　分光光度计：配有５ｃｍ吸收池；７．１２．２．２　分液漏斗：２５０ｍＬ。７．１２．３　分析步骤称取１０．０ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，于２５０ｍＬ分液漏斗中，加水１００ｍＬ使其溶解，另量取１００ｍＬ水于另一个分液漏斗中做试剂空白。各加入１０ｍＬ氢氧化钠溶液，然后分别依次用１０ｍＬ、５ｍＬ和５ｍＬ三氯甲烷萃取，分别合并三氯甲烷萃取液于另两个分液漏斗中，各加水１００ｍＬ，试剂Ｂ３．０ｍＬ，试剂Ａ１．０ｍＬ，振摇３ｍｉｎ，避光放置３０ｍｉｎ，静置分层后，分出三氯甲烷层于２５ｍＬ比色管中，加三氯甲烷至２５ｍＬ。在４１０ｎｍ波长下，用５ｃｍ吸收池，以三氯甲烷调零，测定试剂空白及试料溶液的吸光度，其吸光度差值不大于０．２０为合格。７．１３　氨基磺酸含量的测定７．１３．１　试剂７．１３．１．１　薄层色谱板：硅胶６０薄层色谱板（英文品名ＳｉｌｉｃａＧｅｌ６０，硅胶孔径６０Ａ０），尺寸２０× ２０ｃｍ，涂层厚度约０．２５ｍｍ。使用时可裁成长１２ｃｍ×宽５ｃｍ，或合适尺寸。７．１３．１．２　展开液：以体积比（水∶氨水∶乙酸乙酯∶正丙醇）＝１０∶１０∶２０∶７０的混合而成。７．１３．１．３　氨基磺酸标准溶液：每１ｍＬ含０．１５ｍｇ氨基磺酸。称取１５ｍｇ氨基磺酸，溶于水，移入１００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度。７．１３．１．４　次氯酸钠溶液：１＋２０７．１３．１．５　碘化钾-淀粉溶液：称取０．７５ｇ碘化钾，用１００ｍＬ水溶解，加热至沸腾，搅拌下加入淀粉溶液（１４．３ｇ／Ｌ）３５ｍＬ，煮沸２ｍｉｎ，冷却后使用。７．１３．２　仪器７．１３．２．１　微量进样器（平头）：１０μＬ；７．１３．２．２　展开槽；７．１３．２．３　喷雾瓶。７．１３．３　分析步骤称取１０ｇ实验室样品，精确至０．０１ｇ，溶于６０ｍＬ水中，然后置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在薄层色谱板底端１ｃｍ处以铅笔画线。用微量进样器取２μＬ上述溶液，点在薄层色谱板画线上。将薄层色谱板竖置于展开槽内，加盖，展开液不超过画线，当展开液展开至薄层色谱板顶端时，立即取出。移入烘箱，在约１０５℃下干燥５ｍｉｎ，取出，对热板喷雾次氯酸钠溶液，在流通的空气中放置脱氯，至薄层色谱板点试样下方滴一滴碘化钾-淀粉溶液时呈微淡蓝色为止，避免脱氯时间过长，然后对薄层色谱板全面喷雾碘化钾-淀粉溶液，氨基磺酸的斑点就会显示出来，５ｍｉｎ内观察其斑点颜色不应深于标准。标准是用微量进样器准确吸取２μＬ氨基磺酸标准溶液，与试样同时同样处理。７．１４　吸光值的测定７．１４．１　仪器７．１４．１．１　紫外可见光分光光度计；７．１４．１．２　１ｃｍ石英比色皿。７．１４．２　分析步骤称取１０......

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