路径: 主页 > GB > 第18页 > GB 1886.219-2016 | 标准编号 | GB 1886.219-2016 (GB1886.219-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 苋菜红铝色淀 | | 英文名称 | Food additive -- Amaranth aluminum lake | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 字数估计 | 9,914 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 4479.2-2005 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 1886.219-2016: 食品安全国家标准 食品添加剂 苋菜红铝色淀
GB 1886.219-2016 英文名称: Food additive -- Amaranth aluminum lake
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品添加剂 苋菜红铝色淀
1 范围
本标准适用于以食品添加剂苋菜红和铝盐为原料经色淀化而制得的食品添加剂苋菜红铝色淀。
2 化学名称和相对分子质量
2.1 化学名称
2.2 相对分子质量
604.48(以苋菜红计)(按2013年国际相对原子质量)。
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 安全提示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验
中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸溶液:1+20。
A.3.1.2 盐酸溶液:1+4。
A.3.1.3 氢氧化钠溶液:100g/L。
A.3.1.4 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.3.1.5 活性炭。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 分光光度计。
A.3.2.2 比色皿:10mm。
A.3.3 分析步骤
A.3.3.1 颜色反应
称取约0.1g试样,加5mL硫酸溶液,在水浴中不断摇动,加热约5min,溶液呈紫红色,冷却后,取
上层澄清液滴2滴~3滴,加5mL水,仍呈紫红色。
A.3.3.2 铝盐反应
称取约0.1g样品,加5mL盐酸溶液,在水浴中加热,使其大部分溶解。加0.5g活性炭,充分摇
匀,冷却后过滤。取无色滤液,加氢氧化钠溶液中和后,呈现铝盐反应。
A.3.3.3 最大吸收波长
称取约0.1g样品,加硫酸溶液5mL,在水浴中加热溶解,充分搅匀后,加乙酸铵溶液配至100mL。
溶液不澄清时进行离心分离。然后取此溶液1mL~5mL,加乙酸铵溶液配至100mL。用分光光度计
以10mm比色皿进行测定,此溶液的最大吸收波长为518nm~522nm。
注:测定的吸光度应在0.3~0.7,否则调整试样浓度。
A.4 苋菜红含量的测定
A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)
A.4.1.1 方法提要
在酸性介质中,苋菜红结构中的偶氮基被三氯化钛还原分解,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 柠檬酸三钠。
A.4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配,配制方法见附录B)。
A.4.1.2.3 硫酸溶液:1+20。
A.4.1.2.4 二氧化碳:含量≥99%。
A.4.1.3 仪器和设备
三氯化钛滴定法装置图见图A.1。说明:
A---锥形瓶(500mL);
B---棕色滴定管(50mL);
C---包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);
D---盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL);
E---活塞;
F---空瓶;
G---装有水的洗气瓶。
A.4.1.4 分析步骤
称取约2g试样(精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中,加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸
并冷却至室温的水,不断摇动下水浴加热至溶解后,加入15g柠檬酸三钠和150mL新煮沸的水,振荡
溶解后,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴
定到试样溶液固有颜色消失为终点。
A.4.1.5 结果计算
苋菜红含量(质量分数)w1,按式(A.1)计算:
4 ---摩尔换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测
定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。
A.4.2 分光光度比色法
A.4.2.1 方法提要
将试样与已知含量的苋菜红对照品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,
分别测其吸光度,然后计算其含量。
A.4.2.2 试剂和材料
A.4.2.2.1 乙酸铵溶液:1.5g/L。
A.4.2.2.2 苋菜红对照品:含量≥85.0%(按A.4.1测定)。
A.4.2.2.3 硫酸溶液:1+20。
A.4.2.3 仪器和设备
A.4.2.3.1 分光光度计。
A.4.2.3.2 比色皿:10mm。
A.4.2.4 苋菜红对照品溶液的配制
称取约0.5g苋菜红对照品(精确到0.0001g),溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释
至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加入乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用(最大
吸收波长处的吸光度值应在0.3~0.7)。
A.4.2.5 苋菜红铝色淀试样溶液的配制
称取约0.5g苋菜红铝色淀试样(精确到0.0001g),加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷却
至室温的水,不断摇动下水浴加热至溶解后,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取
10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用(最大吸收波长处的吸光度应在0.3~0.7)。
A.4.2.6 分析步骤
将苋菜红对照品溶液和苋菜红铝色淀试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用
分光光度计测定各自的吸光度,以乙酸铵溶液作参比液。
A.4.2.7 结果计算
苋菜红含量(质量分数)w1,按式(A.2)计算:
A.5 盐酸不溶物含量的测定
A.5.1 试剂和溶液
A.5.1.1 盐酸。
A.5.1.2 盐酸溶液:5+995。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 玻璃砂芯坩埚(G4):孔径为5μm~15μm。
A.5.2.2 恒温干燥箱。
A.5.3 分析步骤
称取约5g试样(精确至0.001g),置于500mL烧杯中,加250mL水和60mL盐酸,盖上表面皿
后加热煮沸,直至色淀完全溶解。冷却后,用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚(G4)过滤,并
用已加热至50℃~70℃的热盐酸溶液洗涤烧杯和玻璃砂芯坩埚(G4),直至洗液无色,然后在135℃±
2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.5.4 结果计算
盐酸不溶物的质量分数w2,按式(A.3)计算:
附 录 B
三氯化钛标准滴定溶液的配制方法
B.1 试剂和材料
B.1.1 盐酸。
B.1.2 硫酸亚铁铵。
B.1.3 硫氰酸铵溶液:200g/L。
B.1.4 硫酸溶液:1+1。
B.1.5 三氯化钛溶液。
B.1.6 重铬酸钾标准滴定溶液
B.3 三氯化钛标准滴定溶液的配制
B.3.1 配制
取100mL三氯化钛溶液和75mL盐酸,置于1000mL棕色容量瓶中,用新煮沸并已冷却到室温
的水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体保护下贮存。
B.3.2 标定
称取约3g(精确至0.0001g)硫酸亚铁铵,置于500mL锥形瓶中,在二氧化碳气流保护作用下,加
入50mL新煮沸并已冷却的水,使其溶解,再加入25mL硫酸溶液,继续在液面下通入二氧化碳气流作......
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